阴离子交换分离铁钴镍ppt-课件（PPT·精·选）.ppt

1 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍?实验目的?实验原理?仪器设备及流程?实验步骤?数据处理?问题及讨论 2 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验目的?掌握离子交换色层法的一般操作,运用科学理论解释实验现象并指导实验; ?了解离子交换分离在定量分析中的应用。 3 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验原理?在高浓度的盐酸溶液中,许多金属离子, 例如等,能转化成络阴离子(氯化物),并被阴离子树脂吸附: ?各种金属络阴离子的稳定性不同,生成络阴离子所需的 Cl -浓度也不同; ?实验通过改变流经离子交换树脂的盐酸淋洗液浓度来分离铁钴镍。 Fe 3+, Co 2+, Ni 2+, Mn 2+, Zn 2+, Cu 2+ M n+ + mCl -? (MCl m) n-m4 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍仪器设备及流程?离子交换柱用酸式滴定管或用色层柱; ?强碱性阴离子交换树脂( Cl型),粒度< 100 目。?实验流程?阴离子交换树脂的前处理?交换柱的准备; ?待分离试液的蒸发浓缩; ?交换过程分步淋洗操作; ?流出组分的测定; ?各离子淋洗曲线的绘制。 5 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验步骤?取Fe 3+, Co 2+, Ni 2+混合液 于 50ml 烧杯中,蒸发浓缩近干,加入 1ml 浓 HCl 。?用倾注法将阴离子交换树脂装于垫有玻璃丝的交换柱中,树脂高度约 10cm ,树脂装好后,用 50mL 浓度为 2mol/L 的 HCl 溶液冲洗柱子,然后用 20ml 浓度为 9mol/l 的 HCl 溶液冲冼,流速控制在 2~3ml/ 分。 6 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验步骤?将试液倒入交换柱中,并用少量 6mol/lHCL 冲洗烧杯,以 ~/ 分的流速将混合液通过柱子,以 5ml 量筒收集流出液,每份 2ml ,继续加入 20ml 9mol/lHCl 于柱内,进行淋洗,这时镍首先流出柱外,流出注液为淡黄绿色或近无色。 7 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验步骤?将镍的各份收集液用 的 EDTA 溶液进行滴定,直至镍全部流出柱外,更换成 4mol/lHCl 淋洗液,同样用 20ml ,以相同流速淋洗钴,此时钴的兰色迅速下移,同样以每份 2ml 收集钴流出液(钴流出液为桃红色),流出液也同样用 溶液滴定,直至钴全部流出柱外。 8 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验步骤?更换成 淋洗液 20ml 于柱内,以同样流速淋洗铁,收集 2ml 流出液一份,用 滴定。?根据各份收集液所消耗 EDTA 的 ml数以及 EDTA 的浓度,计算各份收集液对应离子的含量,绘制 Fe 3+, Co 2+, Ni 2+的淋洗曲线(以离子 mg 数对淋洗体积作图),最后计算出混合试液中 Fe 、 Co 、 Ni的浓度( mg/ml )。 9 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍? EDTA 溶液的标定:用吸量管吸取铁标液( 1mg/ml ) 于 250ml 锥瓶中,加水至 50ml 左右。加 10% 磺基水杨酸 1滴用(1+1)NH3 · H2O 与(1+1)HCl 调整溶液的酸度,使 pH≈2。(用精密 pH试纸试之),加热至 60~70 ℃,补加磺基水杨酸 9滴。趁热用 EDTA 滴定,直至溶液变为亮黄色或无色为终点(注意接近终点时,滴定速度要慢),最后计算出 EDTA 对 Fe 、 Co 、 Ni滴定度。实验步骤 10 阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍阴离子交换分离铁钴镍实验步骤?收集液中 Co2+ , Ni2+ 含量测定:将每 2ml 一份的收集液倒入 250ml 锥瓶中,加入水 50ml, 再加(1+1)NH3 · H2O5ml , NH4Cl 缓冲溶液 10 ml,紫脲酸铵指示剂少许,用 mol/ lEDTA 溶液滴定至紫红色为终点。?收集液中 Fe3+ 含量测定:将每 2ml 一份的收集液倒入 250ml 锥瓶中,其它步骤同 EDTA 溶液的标定。