最新实验醇系物的气相色谱分析.docx

实验10醇系物的气相色谱法定性、定量分析
【实验目的】
理解用已知纯物质对照定性的方法。
理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点
了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
掌握微量进样器进样技术。
了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】
气相色谱法是以气体作为流动相(简称载气)的色谱法。
气相色谱法具有如下的特点：
高效能、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、
同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达 %。
灵敏度高 可检出10-13-10-11g的物质；
分析速度快 通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；
应用范围广 气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体 或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。
气相色谱仪一般由气路系统、 进样系统、分离系统、检测记录 系统和温度控制系统(图中未显 示)五部分组成(见图1-8-1)。
气路系统 包括气源(高压气 瓶)、气体净化、气体流量控制等 部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮 气和氢气，也可用第气、氧气或空气。
进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱 前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进 样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微 量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。 对气化室的 要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
分离系统 该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离 样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：
填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内 径为2〜4mm,长1~3m。形状有U型和螺旋型两种。
毛细管柱 又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。 、、，长度一般为10~30m。 它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管 壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。
温度控制系统 在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选
择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、 气 化室、检测器三处的温度进行控制。
检测和放大记录系统 当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间 不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于 测量的信号(一般为电信号)，经过必要的放大传递给记录仪，最后 得到该样品的色谱流出曲线。
•用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度 色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。
对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均 沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：低沸点组分因柱温 太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低， 滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。
程序升温气相色谱法（PTGC）是色谱柱按预定程序连续地或分阶 段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最佳 的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外， 在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近 各组分的保留温度［1］时，各组分以大致相同