正磷酸盐测定.docx

正磷酸盐的测定
方法一 磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法　
1　适用范围
本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是ＰO４3－含量为０。０2~５0ｍｇ/Ｌ。
2 分析原理
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄）,进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO４3-含量成正比，故可用分光光度法在波长71０nm测定.
３ 试剂和仪器
3。1 试剂
磷酸二氢钾.
3．1。2 硫酸（1+1）溶液
量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积（与一份体积硫酸等体积）的水中，例如：量取100mＬ 浓硫酸加入到10０mＬ 水中,注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月）
。3 抗坏血酸20g/L： 称取1０g抗坏血酸，,(Ｃ10H１4O８N2Na2·2H2O），，溶于200mＬ　水中， 甲酸，用水稀释至５０0ｍL，混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3．　钼酸铵26g/Ｌ溶液：　称取１3g钼酸铵,精确至0。５g,(KSbOＣ4H４O6·１/2H２Ｏ），，溶于200mＬ 水中，加入
230mL　（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
　磷酸根标准贮备液（0。5mg　PO４3-/mL）　℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1０00mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。　
3。1。6 磷酸根标准工作液（0。0２mg PO4３-/ｍL)　 贮备液于5０0mL　容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制).
3．２ 仪器
3。 分光光度计，带有1cｍ的比色皿；
３。　中速定性滤纸;
。3 50mＬ 具塞玻璃比色管；
4 操作步骤
4。１ 标准曲线的绘制
４。 ,，2．0，3。0，4。0，,，7。0, 磷酸根标准工作液于9支50ｍＬ 比色管中，用水稀释至２５mL。
４． 向各比色管中加入2。0mL 钼酸铵溶液,3。0mＬ 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后,摇匀。　
静置10miｎ后立即用１cｍ比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。
4。1。４ 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量（ug)为横坐标绘制标准曲线。
水样的测定　
4．2．1 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于5０mL　
比色管中,其余步骤同4．~。
5　分析结果
水样中正磷酸盐（以PO4３－表示）含量按下式计算：　
PO43－（ｍg/Ｌ)=m/V
式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO4３－的质量，ug;
V—吸取水样体积，ｍL;
6 测定注意事项
6．1　配制钼酸铵溶液时,应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中,如反向可导致显色不充分。
6．２ 此法显色与显色溶液的