实验室量筒操作规程.doc

实验室量筒操作规程目的:制订量筒校正标准操作规程,以提高药品质量分析的准确度。适用范围: 5 ml、 10ml 、 25ml 、 50ml 、 100ml 等玻璃量筒。责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程: 1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出量筒的容积。 2. 检定项目和技术要求: 厂名或商标。 标准温度( 20℃)。 标称总容量、容量允差与单位。 xx ml± xx 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。标称总重容量( ml)5 10 25 50 100 容量允差( ml) 量入式± ± ± ± ± 量出式± ± ± ± ± 分度值( ml) 11 分度线宽度( mm)≤ ≤ 3. 检定条件: 万分之一天平。 温度范围 0~ 50℃,分度值为 ℃的温度计。 标定工作室的室温不宜超过 20±5℃,且要稳定。 纯化水。 4. 检定方法: 纯化水质量的标定:用洗净的分度量筒,加入纯化水,慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上, 使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后 15 秒,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。如此重复三次操作,取其平均值。 记录与计算: 计算: V 20=V 标+( P 称-P) V 20 为量筒在标准温度 20℃时的实际容量( ml); V 标为量筒的标称容量( ml); P 称为t℃时称得纯化水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得 t℃时标称容量水的质量值。当P 称与P 值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故 V 20=V 标+ΔV。从衡量法用表中可查得差值( ΔP) ,因为ΔP=V 标-P ,故 V 20=P 称+ΔP。 5. 检定结果处理和检定周期: 根据检定项目的检定数据, 查表, 判定其是否符合相应的标准等级, 检定周期为三年。 6. 校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。”中。硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程目的:制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。适用范围:硫代硫酸钠滴定液( mol/L )的配制和标定。责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。程序: 1. 仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2. 试剂及试液蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准***钾、碘化钾、淀粉指示液。 3. 配制取硫代硫酸钠约 26g 与无水碳酸钠( Na 2 CO 3) ,加新沸过的冷水适量使溶解成 1000 ml ,摇匀,放置1个月后滤过。 4. 标定 取在 120 ℃干燥至恒重的基准***钾 g, 精密称定, 置碘量瓶中, 加水 50ml 使溶解,加碘化钾 2g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸 40 ml ,摇匀,密塞,暗处放置 10 分钟, 用水 250 ml 稀释,