聚n一异丙基丙烯酰胺硅胶键合相.pdf

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聚灰毂０饭杞杭舷觳饣逼分蟹栏；—分析仪器仪器应用前实验部分年第≯业业业业生业业业簟簟弋★齐带恭带带带带蒂蒂带黍董伟范旭曹光群崔莹言添加防腐剂是预防化妆品受到微生物污染、保持化妆品质量的主要手段。苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类是化妆品中应用非常广泛的防腐剂，通常根据化妆品的结构性能，添加上述不同比例配合的防腐剂。虽然防腐剂对抑制和杀灭化妆品中的各种细菌有良好效果，但也是引起化妆品性皮炎的凶素之一９摇痘逼肺郎娣丁穂规定防腐剂在化妆品中最大允许浓度为：单一酯％，混合酯％柿糠质运峒。分离检测化妆品中防腐剂的方法很多，高效液相色谱法是最常用的方法之一。国外采用丙基柱阳懊腹艿缬痉ㄒ弧３晒Φ夭舛嘶逼分对羟基苯甲酸酯类防腐剂；国内大都是采用十八烷基硅胶键合固定相觳饣逼分卸贼腔郊酸酯类防腐剂，但是字娜钡闶茄返保留时间长、峰形对称性不好、相对标准偏差大口。。本实验室通过柱色谱分离样品，以甲醇一磷酸盐缓冲液为流动相，以聚灰毂０饭胶键合相種。9潭ㄏ郲，建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类柞弧⒁阴弧⒈、丁酯—种防腐剂的方法，能比常规商品柱更迅速、良好地分离分析化妆品中的防腐剂。仪器与试剂高效液相色谱系统拦，包括泵，双波长紫外吸收检测器和色谱髡镜龋辉K胤治鲆鹿；红外光谱仪灰毂０上海物竞化工科技有限公司，纯度％，纯化后使用一巯丙基三甲氧基硅烷偶腋酃┗H倩ば虏牧嫌邢薰；偶氮二异丁腈虾Ｊ约了某ВТ浚掖贾亟峋Ш笫用籝猄杞荆＞段脚【径莔，比表面积痝患状国药集团化学试剂有限公司，色谱纯凰6握袅笏璒．“⒛す耍黄渌约辆7治龃俊以聚灰毂０饭杞杭舷辔9潭ㄏ啵⒘嘶逼分斜郊姿帷⒍贼腔郊姿峒柞ァ⒍贼腔苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯址栏恋姆聪喔咝б合嗌撞舛ǚ椒āＲ圆恍飧稚字×，豰魑7掷胫约状剂姿嵫位撼逡：。一A鞫啵魉賝．。／外检测波长。样品先通过氧化铝柱进行分离处理，馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：收率．ァ．ィ喽员曜计ú頞．～ァ聚灰毂０饭杞杭舷喾聪喔咝б合嗌谆逼防腐剂苯甲酸对羟基苯甲酸，加拿大洗笱Щв氩牧瞎こ萄г海尬摘要～／苯甲酸～疞贼腔郊姿峒柞ィ灰阴ィ槐，／对羟基苯甲酸丁酯；关键词酯类基金项目：教育部留学回国人员启动基金，江南大学青年科学基金资助项目作者简介：董伟，女，年出生，辽宁人。博士，主要从事高效液帽色谱固定相研究工作。
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分析仪器峁胩致年第标准溶液：称取适量址栏帘曜佳罚容量瓶，并用甲醇定容，配成标准原液，工作溶液取原液用甲醇稀释而成。键合固定相的制备¨称取灰毂０畂糜圆底三颈烧瓶中，加入甲醇一巯丙基三甲氧基硅烷嫉6於‰鎜．，在氮气保护下℃反应２镉帽H芙夂蟮稳苏和橹谐淀，抽滤后真空干燥，即得末端带有活性基团的聚一异丙基丙烯酰胺。取上述产物畂糜圆底二颈烧瓶中，加入硅胶畂稍镆毂嫦路从。抽滤后依次用苯、丙酮、甲醇淋洗数次，真空干燥即得白色粉末状键合相種。浜外光谱的表征结果如图尽图>跱一异丙基丙烯酰胺键合硅胶前后的红外光谱图。通过对比发现，键合相在～之间出现了。和。伸缩振动峰，处出现了狧键的弯曲振动峰；处出现了酰胺即—，叫处出现了酰胺Ⅱ峰狧。：一、８萏卣鞣的出现可以判断，聚灰毂０芬殉晒合在硅胶上。对狽。的元素分析结果为：委托大连依利特分析仪器有限公司将Ｌ畛淙瞬恍飧种．作为色谱柱。将中性氧化铝于马弗炉中婊罨淙后加入少量去离子水，使