三氯化六氨合钴(III)制备.ppt

三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备?实验目的 ***化六氨合钴( Ⅲ)的制备方法。 ( Ⅱ)、钴( Ⅲ)化合物的性质。 、减压过滤等基本操作。三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备?实验原理试验中实验中采用 H 2O 2作氧化剂,在大量氨和***化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将 Co( Ⅱ)氧化为 Co( Ⅲ),来制备三***化六氨合钴(Ⅲ)配合物。反应式为: CoCl 2 +NH 3 .H 2 O=Co(OH)Cl+NH 4 Cl Co(OH)Cl+6NH 3 = [Co(NH 3) 6 ](OH)Cl 2[Co(NH 3) 6 ](OH)Cl+4NH 4 Cl+H 2O 2 =2[Co(NH 3) 6 ]Cl 3 +4H 2 O+4NH 3三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备?三***化六氨合钴( Ⅲ)介绍钴的氨配合物化学式为: [Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体, 20 ℃在水中的溶解度为 · L-1 。三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备?实验步骤在 100mL 锥形瓶内加入 3g 研细的 CoCl2 · 6H 2O, 2gNH 4 Cl 和 蒸馏水。加热溶解后加入 克活性炭。冷却后, 加入 9mL 浓氨水,进一步用冰水冷却到 10 ℃以下,缓慢加入 9mL6% 的H 2O 2,在水浴上加热至 60 ℃左右,恒温 20 分钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有 1mL 浓盐酸的 20mL 沸水中,趁热过滤。加 2mL 浓盐酸于滤液中。以冰水冷却,即有晶体析出。抽滤,用少量无水乙醇洗涤,抽干。再将晶体干燥,称重,计算产率。三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备 水温热溶解[Co(H 2 O) 2 Cl 4] 2-蓝色 3g CoCl 2· 6H 2 O 2g NH 4 Cl 活性炭冷却 9mL 浓氨水[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 2黑紫色冷却至 10 ℃ 9mL 6%H 2O 2 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3棕黑色水浴加热至 60 ℃恒温 20min 冷却至 0℃抽滤滤液(弃) 沉淀 20mL 沸水 2mL 浓盐酸趁热抽滤沉淀(弃) 滤液 2mL 浓盐酸冷却至 0℃迅速抽滤滤液(弃) [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3冷浓盐酸洗涤少量乙醇洗涤烘干成品称重计算产率三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备 CoCl 2· 6H 2O和 NH 4 Cl加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色,浓氨水要保证浓度和用量,否则实验会失败。冷却到 10 ℃后加入双氧水后溶液变成棕黑色,双氧水一定要在溶液冷却至 10 ℃一下才加入,且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备水浴加热温度要控制住 60 ℃左右。太低,会有少量[Co(NH 3) 5H 2 O] 3+,太高配合物会分解。过程中要适当摇荡反应混合物三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备恒温 20min 后,将反应混合物冷却到0℃左右后进行抽滤,抽滤要慢慢抽防止滤纸穿洞,抽滤后滤液弃去,留下沉淀物。