《微波辐射合成三羟甲基丙烷脂肪酸酯》.pdf

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微波辐射合成三羟甲基丙烷脂肪酸酯引言实验12222合成酯作为润滑油的基础油不仅具有较好的热稳定性和低温性能，而且毒性低、环境相容性好，已广泛用于制备高性能润滑油一．特别是在农业生产中，具有高生物降解性的机油可有效地减少农田的污染．目前，国际上大多选择三羟甲基丙烷酯作为润滑油的主要成分，它符合发展绿色润滑油、保护环境的大趋势’．自年等人将微波技术引入有机合成以来，微波在有机合成中的应用已发展为一个十分活跃的化学分支．微波促进的有机反应经常比传统加热方式下的反应速率高几倍、几十倍，乃至上千][67]献，曾将微波用于多元醇酯精细化工产品的合成，并提出了可以用煤油温度计方便、准确地测量微波反应体系的温度阳’．张凤秀叩等曾报道了以硫酸为催化剂、微波促进的！獵。脂肪酸三羟甲基丙烷酯的合成．笔者利用微波合成了！獵。。脂肪酸三羟甲基丙烷酯，对反应条件进行了优化，发现以对甲基苯磺酸为催化剂时，不仅反应转化率高，而且产品颜色较浅．原料与仪器原料；脂肪酸、三羟甲基丙烷、对甲基苯磺酸、磷酸、浓硫酸，均为分析纯试剂；硅钨酸由齐齐哈尔大学化学工程教研室合成．仪器：一型变频家用微波炉，经改装后配有分水器、冷凝器、搅拌装置、温度计及取样口，微2⒉üβ使卜档，其功率分别为，，w(O合成步骤在装有分水器、冷凝管和温度计及搅拌装置的四口瓶中，按一定比例加入脂肪酸和三羟甲基丙烷，用GB66881反应混合物的酸值．反应的酸转化率及相应的羟基转化率分别按下式计算：大庆学院，～．石油报第卷320086VoI32Jun(I1570112161006)CeC-s硫酸等为催化剂，研究了催化荆质量分数、微波功率、辐射时间、反应原料物质的量等对反应的影响．结果发现，对甲基苯n()n()331Ⅻ约谆交撬为ィ⒉üβ饰W2030rain810键词：微波辐射辐射；三羟甲基丙烷；对甲基苯磺酸；酯化TQ42311A文章编号：——一收稿日期：——；审藕人：胡云峰；编辑：陆雅玲基金项目：黑龙江省科技攻关项目缓诹∑胀ǜ叩妊＞富ぶ氐闶笛槭铱7畔钅作者简介：宋建国，女，副教授，主要从事精细有机合成方面的研究．JOURNAlOFPETR01EUMNo3关
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结果与讨论=(1)100羟基转化率跏妓嶂狄徊舛ㄋ嶂／理论初始羟值％．催化剂选择在相同反应条件下分别考察了硫酸、磷酸、氧化钙、对甲基苯磺酸和硅钨酸对辛酸转化率及相应羟基转化率的影响，结果见表杀可以看出，磷酸、氧化钙、硅钨酸作催化剂时的反应转化率较低；硫酸作催化剂时反应的转化率较高，但由于硫酸的氧化作用，使产物颜色较深；另外，硫酸还有较强的腐蚀性．合成工艺优化因此，选择催化效果好，且产物色泽较浅的对甲苯磺酸为催化剂．影响酯化反应转化率的因素很多，除了催化剂的种类外，微波功率、辐射时间、催化剂用量及物料物质的量的比了：聍羌谆榷苑从Χ加杏跋欤醪娇疾煺庑┮蛩睾螅≡馤。正交表，用正交实验考察以对甲苯磺酸为催化剂时以上各因素对反应的影响，进一步优化合成反应工艺条件，其因素与水平见表皇笛榧．23ACBDABCD3600W()()331()130min903993大庆石油学院学报第卷年15134ret001)40琻了。三羟甲基丙)31l600W10min量分数计．2··
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结束语参考文献：三羟甲基丙烷脂肪酸酯的合成在上述优化实验条件下，分别以己酸