5实验五 混合醇样品的气相色谱分分析.doc

实验五混合醇样品的气相色谱分分析一、实验目的了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法,掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。熟悉气相色谱仪的使用,掌握用微量注射器进样的技术。二、实验原理本实验用氢气作载气, 邻甲醇二甲酸二壬脂作固定液, 用热导池检测器, 检查未知试样中的指定组分。并对甲醇、乙醇、丙醇混合式样中各种组分进行定量测定。在一定色谱条件( 固定相和操作条件)下, 各物质均有其确定不变的保留值,因此,可利用保留值的大小进行定性分析。对于较简单的多组分混合物,若其色谱峰均能分开,则可将各个峰的保留值, 与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照, 确定各色谱峰所代表的物质。这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法, 应用简便. 但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值, 因此, 其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。倘若得不到标准物质, 就无法与位置物的保留值进行对照, 这时, 可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。对于组分复杂的混合物, 则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。在气相色谱法中,定量测定是建立在检测信号(色谱峰的面积) 的大小与进入检测器组分的量( 可以是重量、体积、物质量等) 成正比的基础上。实际应用时, 由于各组分在检测器上的响应值( 灵敏度) 不同,即等含量的各组分得到的峰面积不同,故引入了校正因子,可选用一标准组分 s (一般以苯为标准物质)的校正因子 f s' 为相对标准,为此,引入相对校正因子 f i( 即一般所说的校正因子) ,则被测物i 的相对校正因子表达为 f i=f i '/f s '=m iA s /m sA i=v iA s /v sA i·ρ i/ρ s 式中, m=v ·ρ,v 为溶液的体积, ρ为物质的密度。本实验中要测定的甲醇、乙醇、丙醇系同系物, 可近似认为其密度ρ相等。故有 fi =viAs/vsAi 得到各组分的 f I后,即可由测量的峰面积,用归一化法计算出混合物中各组分的百分含量。其计算公式为 C i %=A if i /(A 甲醇+A 乙醇f 乙醇+A 丙醇f 丙醇) 使用归一化法进行定量,优点是简便,定量结果与进样量无关, 操作条件变化对结果影响较小。但样品的全部组分必须流出, 并可测出其信号, 对某些不需要测定的组分, 也必须测出其信号及校正因子, 这是本方法的缺点。三、仪器与试剂 1. 仪器气相色谱仪微量注射器 1 毫升 1支 100 毫升 1支滴管及磨口塞试管若干氢气钢瓶或高纯氢气发生器 2. 试剂甲醇、乙醇、丙醇四、实验步骤 1. 色谱仪的调节调节方法见仪器分析实验教材( 复旦大学编)之 10-2-1 节。使氢