北京生活饮用水及其水源水中碘含量检测PPT学习教案.pptx

会计学
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北京生活饮用水及其水源水中碘含量检测
水中碘的存在特点
水碘浓度地区差异大（10以下、几十、几百、上千ug/L）
水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？
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常用水碘检测方法原理
碘离子对Ce4+-As(Ⅲ)氧化还原体系的催化作用（生活饮用水标准检验方法中的硫酸铈分光光度法、水碘快速定量检测试剂盒法、NRL方法 ）；
碘量法，利用碘的氧化还原反应，生成I2，用淀粉显色定量（高浓度碘化物比色法），或者用硫代硫酸钠进行滴定（高浓度碘化物容量法）；
直接检测碘（ICP-MS）；
碘的有机化，首先碘化物被氧化为I2，与有机试剂反应后生成具有有挥发性的有机碘化合物（气相色谱法）。
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目前水碘常用检测方法
1. GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法
硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 µg/L）
高浓度碘化物比色法（50-1000 µg/L)
高浓度碘化物容量法(25-500 µg/L)
气相色谱法（0-10、0-100 µg/L）
2. 水碘快速定量检测试剂盒法 （0-15、20-80 µg/L）
（ICP-MS）（0-600 µg/L）
4. NRL研制的方法 （0-10、0-100、100-600 µg/L）
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硫酸铈催化分光光度法（0-10、0-100ug/L）
碘离子催化硫酸高铈与亚***酸发生氧化还原反应。一定时间之后，用亚铁离子还原剩余的高铈离子以终止***铈的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫***酸钾反应生成红色络合物，比色定量，间接测定碘化物的含量。
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取样量大，分析步骤繁琐；
标准曲线相关系数不理想；
0-100ug/L方法需要20℃水浴；
0-10ug/L方法消除干扰方面存在明显缺陷。
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高浓度碘化物比色法（50-1000ug/L）
在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物，比色定量。
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检测限为50 ug/L；实际应用中水碘低于100 ug/L的样品几乎不能显色，不适合低水碘地区的检测。
需经两次沸水浴加热，操作不便；
溴水强刺激、易挥发、不易保存；
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高浓度碘化物容量法（25-500ug/L）
在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为碘酸盐，与过量碘化钾作用，生成I2。以N-***代十六烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
检测限25ug/L，低水碘地区不适用；
终点指示剂N-***代十六烷基吡啶的显色受温度影响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴要求高。
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气相色谱法（0-10、10-100ug/L）
在酸性条件下，水样中的碘化物和***钾发生氧化还原反应析出I2 ，它与丁***反应生成3-碘丁***-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
有机溶剂的萃取净化等操作，易造成碘的损失；
气相色谱仪在地方病相关检测实验室尚不普及。
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