实验二常压蒸馏水蒸气蒸馏.ppt

实验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
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一、实验目的
1、掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。
2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用，并能熟练操作。
二、实验原理
用途:
，鉴别其纯度。
（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发
或不易挥发的杂质，提纯液体化合物；
不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物），%的乙醇和 %的水，%%的乙醇。
1、常压蒸馏
蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。
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2、水蒸气蒸馏
（常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。）
下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好：
1．有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。幻灯片 4
2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥发性 产物。
3．用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：
1．不溶或难溶于水。
2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。
3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。
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P总＝P水＋P有
P总：混合物的蒸汽压
P水：水的蒸汽压
P有：有机物的蒸汽压
对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：
当P总＝外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有，故混合物的沸点<任一组分的沸点，常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。
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三、实验步骤
A、常压蒸馏
（一）仪器的安装
，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热套之间要有一定空隙。
。
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（二）蒸馏操作
3、收集
用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。
1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。
2、加热
加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。
4、结束实验
移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。
样品名称： ，馏分名称： ，
沸程：初始温度 ℃，最终温度 ℃。
记录：
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B、水蒸气蒸馏
1、装置
A为蒸汽发生器，配一双孔软木塞，插入安全管和蒸汽导管。
B为水蒸汽蒸馏室，配一双孔软木塞，插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管，以30～45向烧瓶A倾斜相接
冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连，以收集馏液。
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将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右（一只桔子）。

往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好

对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。

当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开，取下安全管，然后熄火。
。
2、操作
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四、注意事项
A、常压蒸馏
1、开始加热前必须加入沸石， 防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加入新沸石。
2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。
3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一般都使烧瓶剩下少量液体。
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B、水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎，故安装时应小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生瓶与蒸馏瓶不要混淆。
2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺序。
3、要控制加热的速度，不应太剧烈。
4、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下
5、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放出，注意不要烫伤。
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