液相色谱仪.ppt

第五章 农药残留测定方法
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观察思考
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复****自测
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演示文稿
本章目录
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1
淋洗液
色谱柱
检测器
数据处理
第二节 液相色谱仪
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一、GC与HPLC的比较
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二、流动相的基本要求
保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命）
不发生不可逆吸附
有合适的pH值
化学惰性—不与样品及固定相发生反应。
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UV：在紫外线区“透明”
示差：折射率与溶剂有较大差异
电化学检测器：电惰性。
对样品有很强的溶解力。
清洗与更换方便
低价、毒性小、纯度高。
1、适用于所选的检测器
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2. 流动相的选择
有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些）
合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品要小）
混合溶剂（有等度和梯度之分）
极性合适（需根据溶剂的性质而定）
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3、 流动相的物理参数
溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样品分配比有关，要适中。
沸点：要低些，便于回收分离样品。
粘度：柱效与粘度成反比，～。
混合溶剂一般能降低粘度。
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4、 混合溶剂
可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等，以适合不容的样品。
等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定，k值在10以内可得较好的分离。
梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，一般使强度按程序增加，使组分在最合适的k值处洗出。
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5、梯度淋洗
用于极性范围宽的混合物的分离。
优点：
提供限单位时间内的最大分离度。
提高出峰的对称性
减小峰宽
缩短检测时间
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问题：
要用高纯试剂（贵）。
可能在固定相上产生杂质富集，需再生处理（尤其是极性柱），可用10～30倍柱体积的溶剂淋洗。
5、梯度淋洗
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