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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化剂研究进展.doc


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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化剂研究进展
  摘要:综述了近年来国内采用阳离子交换树脂、高分子负载Lewis酸、无机盐类、单质碘、固体超强酸、分子筛、离子液体、金属有机化合物等催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇的实验结果。
  关键词:苯甲醛;1,2-丙二醇;缩醛;催化剂;综述
  
  缩醛是一类重要化合物,通常用作食用香料、香精和有机合成中间体,也用于羰基保护。苯甲醛1,2-丙二醇缩醛具有果香-草香气味,其传统合成方法是在硫酸、磷酸等无机酸催化作用下,由苯甲醛和1,2-丙二醇缩合而成,存在着副反应多、设备腐蚀严重和三废污染等问题。随着近年人们生活水平的提高和环保意识的增强,其合成工艺的改进也越来越受人关注。本文综述了近年来国内采用阳离子交换树脂、高分子负载Lewis酸、无机盐类、单质碘、固体超强酸、分子筛、离子液体、金属有机化合物等催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的实验结果。
  
  1 阳离子交换树脂
  
  强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸,催化速度快、后处理方便、不腐蚀设备、无三废污染、可连续使用,有良好的工业利用价值。王存德曾报道了732#强酸性阳离子交换树脂在催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛中的应用:,1,2-,带水剂苯40ml,,分水回流至无水时止,%[1]。张太生等以D72离子交换树脂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛:,1,2-,带水剂甲苯50ml,催化剂1g,产品收率为82%[2]。魏荣宝等取D61和D72离子交换树脂各1g,在苯甲醛和1,2-,带水剂30ml苯,,得苯甲醛1,2-%[3]。 g作催化剂,n (苯甲醛):n (1, 2-丙二醇) =1:,带水剂环己烷为40 ml ( mol),84~87
℃回流2 h,苯甲醛1, 2-%,%,重复5次实验,产品的收率没有降低[4]。实验表明:强酸性阳离子交换树脂完全可以代替硫酸作为苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化剂。
  
  2 高分子负载Lewis酸
  
  为了克服Lewis酸存在的缺点(如:FeCl3易吸潮水解;SnCl4易溶于反应体系,水解后显一定的酸性和腐蚀性;I2反应后处理复杂、不能重复回收利用),一些化学工作者合成了高分子负载Lewis酸,并研究了其催化缩醛化反应活性:但悠梦等取自制的FeCl3-漆酚树脂3g作催化剂,,1,2-,带水剂苯50ml,83~90
℃回流反应2h条件下,苯甲醛1,2-%[5]。何淼等合成PAn-FeCl3,采用优化工艺:n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:,PAn-%,带水剂环己烷14ml,反应2h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率达93%,催化剂重复使用5次,收率几乎未发生变化[6]。又合成PAn-I2,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:,催化剂用量为反应物

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  • 时间2021-07-28
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