镀铬溶液化验操作规程.docx

镀铭溶液化验操作规程
一、 铭酊的测定
1、仪器：5ml移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1 只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支(附台、火)。
2、原理：在硫酸溶液中六价铭被亚铁还原为三价铭：
2H2CrO4+6H2SO4+6FeSC4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：
①硫酸：1:1
② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂
③
④磷酸；
4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中， 加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液 5毫升于250毫 开锥形瓶中(),加水75毫升，磷酸1毫升，硫 酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3〜5滴， 硫酸亚铁俊溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算:
1000
铭酊CrO3克/升二

式中， N ——标准硫酸亚铁俊溶液的当量浓度；
V——耗用标准硫酸亚铁俊溶液的毫升数；
CrO3
——
3000
二、三价铭的测定：
1、仪器：5ml移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1 只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支(附台、火)。
2、原理：三价铭在酸性溶液中，在***银的接触下，以过 硫酸俊氧化成六价铭。
Cr2(SO4)3+3(NH4)2S2O8+8H2O=2H2CrO4+3(NH4)2SO4+6H2SO4 然后测定总铭量，从总铭量中减去六价铭量，即得三价铭量。 ***银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸俊生成过硫酸银。过 硫酸银能将三价铭氧化成六价铭。氧化反应完成后***银仍恢复 到原来状态。过量的过硫酸俊经煮沸后完全分解。
2（NH4）2S2O8+2H2O=2（NH4）2SO4+2H2SO4+O2f
3、试剂：
①硫酸：1:1
② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂
③
④磷酸:
⑤过硫酸俊：固体
⑥1%***银溶液
4、分析方法：用移液管吸取镀液 5毫升于100毫升容量瓶 中，加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液5毫升于250 毫升锥形瓶中（），加水75毫升，磷酸1毫升， 硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3〜5滴， 硫酸亚铁俊溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算:
铭酊CrO3克/升=
NX(V2-V1) 1000

式中， N ——标准硫酸亚铁俊溶液的当量浓度；
V1 ——分析铭酊时耗用标准硫酸亚铁俊溶液的毫升 数；
V2 ——本实验耗用标准硫酸亚铁俊溶液的毫升数；
Cr
——
3000
三、硫酸的测定（滴定分析法）
1、仪器：5ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3 个，酸式滴定管1支（附台、火）。
2、原理：镀液中加入***化钢溶液后，生成硫酸钢，使其溶 解于氨性的EDTA溶液中，过量的EDTA,以标准锌溶液回滴， 以铭黑T指示。
BaSO4+H2Y2-=BaY2-+SO42-+2H+
钢离子和硫酸根当量相等，根据EDTA和锌溶液的用量即可 计算出硫酸的含量。
3、试剂