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土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法.doc


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磷钾测定方法
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以下实验步骤的适用原则“样品量大,测定快速,数据准确“
一、土壤全N、P、K测定方法
土样粒径采用:2mm
母液制取: 步骤:
称取土样于100ml三角瓶中,分别加入5ml浓硫酸和高***酸(不需准 确),盖上小漏斗,于红外消解仪上消解直至灰白色。取下三角瓶,冷却 后全量转入50ml容量瓶中定容。
注:
1、 尽量不要使土壤附着在瓶壁上,以免损失。
2、 母液静置澄清后再使用。
3、 消解时高***酸要尽量赶完,后侧会影响后续测定。
4、 消解20后若土样还没有变白,可以适量加入1~2滴高***酸,切勿 多加。
5、 消解总时间大概40~60分钟,黑色碳渣粒无法变白,可不用管它。
6、 全量测定顺序,全P和全K可同时测定,全N最后测定。
(一) 全 N 步骤:
倒取摇匀后的母液25ml (用25ml量筒量取即可),加入15ml 40%氢 氧化钠(大概)蒸镭,溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中, 溶液变蓝,总体积在40-50ml即可,最后用标准酸(高浓度/低浓度)滴 定。
注:
1、 氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色(高***酸没有赶完时,加入氢氧 化钠后管中溶液不会变色,此时应注意控制氢氧化钠加入量)。
2、 控制管中液体总量在50ml以内。
3、 40%氢氧化钠:用一整瓶均分成两份,分别在氢氧化钠的塑料瓶中 配制,加水至满即可。
4、 记录标准酸浓度。
5、 蒸憎时前面滴岀来的溜液是最重要的,所以一定不能损失。
(二) 全 P
步骤:
吸取母液lml于25ml容量瓶中,加水至1/3处,加入两滴二■六(或 二■四)二硝基酚,然后用40%氢氧化钠(浓度自定,可高可低)调色至微 黃(注意颜色的统一性),加入显色剂后定容,定容显色半小时后进行测 定。
注:
lx钮锤抗储备液:称取20g钳酸鞍放入2L烧杯中,加入200~300ml 纯水溶解,然后加入280ml浓硫酸。待上述溶液冷却后用量筒量取准确体 积转移至另外一个1L烧杯中(转移时要把原烧杯洗净,洗液也全量转入, 计算总体积)。称取酒石酸锤钾于量筒中,加入100ml纯水洛解(体积准 确),待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中(计算总转入体积),最终 控制溶液体积在1L,搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。
2、显色剂:称取抗坏血酸加入100ml 抗储备液,搅拌均匀全量洛
解即为显色剂,现配现用,有效期为1天。冰箱储存。
3、 磷标线:吸取2ml浓度为500ug/ml (或lml浓度为1000ug/ml) 的磷标液母液于100ml容量瓶中定容,配制成lOug/ml的标液。分别吸取 0、、、4和2ml标液于25ml容量瓶中,加显色剂定容显色即可。
4、 母液的吸取用5ml移液管,各样品间不需要润洗,吹干即可(前提 是样品较为一致,比如釆自统一地区)°
(三)全K
步骤:
吸取母液于25ml容量瓶中定容,用原子吸收分光光度计测定即可。 注:

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