EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴.pdf.pdf

EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴王平格(郑州市园艺场技术中心郑州 450002 ) 摘要提出用氟化物、酒石酸和草酸溶液掩蔽Fe 3+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zr 4+、 Ti 4+、6 RE 3+(稀土元素)和Mn 2+等,在pH =10的氨性介质中,用紫脲酸铵作指示剂,用 H 2O 2完全氧化 Co 2+,用 EDTA络合滴定法测定工业硫酸镍中的镍和钴。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明,本法具有简便、快速和准确度高等特点。关键词硫酸镍镍钴 EDTA 络合滴定法分类号 O 6551 25 TheVolumetricAnalysisofNickelandCobaltinNickel SulfatebyEDTATitrimetry Wang Pingge (TheTechnologyCenterofZhengzhouHorticultureGround Zhenzhou 450002 ) Abstract Itemploysfluoride ,tartaricacidandOxalicacidtomaskFe 3+、 Al 3+、 Ca 2+,Mg 2+,Zr 4+,Ti 4+,2 RE 3+(rareearth ),Mn 2+,andammonium Violuratetobeindicator ,H 2O 2tooxidizeCo 2+,Inammoniamedium whosepH =10,itdeterminesthenickelandcobaltinnickelsulfateby EDTAtitrimetry ,ithasaspeedy ,clearcolourreaction . Keywords :nickelsulfate nickel cobalt pleximetry 1前言硫酸镍是一种重要的化工原料,广泛应用于电镀、金属着色、加氢催化剂等方面,同时也是镉镍电池的重要原材料之一。它一般采用生产钴的含镍废液制取,因此镍、钴含量是其两个重要参数。镍、钴含量的测定有很多方法,但大多存在仪器昂贵、操作步骤繁琐、 7 4 第 26卷 1997年第 1期广西化工干扰元素无法消除等问题,实际应用有一定局限性。而 EDTA容量法是诸多镍、钴含量测定方法中最为快速准确的方法。用于含有 Fe、 Al、 Ca、 Mg、 Mn等共存元素的复杂体系中测定镍和钴,其关键在于消除干扰元素的影响。本文提出用氟化物酒石酸和草酸溶液,掩蔽 Fe 3+、 Al 3+、 Ca 2+、 Mg 2+、 Zr 4+、 Ti 4+、∑ RE 3+(稀土元素)和 Mn 2+等,在 pH =10 的氨性溶液中,以紫脲酸铵作指示剂,用 ED2 TA络合滴定法先测定 Ni +Co总量,再用强氧化剂 H 2O 2将 Co 2+氧化为 Co 3+,在同等条件下,EDTA只与 Ni 2+起络合反应,从而测得镍含量,计算钴总量。此法已用于测定工业硫酸镍、氢氧化镍中的镍、钴含量,结果十分满意,操作简便、快速,具有一定的推广和实用价值。 2实验部分 21 1 主要试剂 EDTA标准溶液(01 05M ):称取 201 0g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA ),加热溶于 1000 mL水中,冷却、摇匀。其准确浓度用在 800 ℃下灼烧恒重的 ZnO标定。氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH =10