《5-溴-2-羟基苯基苯甲酮的合成及晶体结构》.pdf.pdf

西安工程大学学报 Journal ofXi’anPolytechnic University 第23卷第l期(总95期) 2009年2月 ,() 文章编号:1671-850X(2009)01-0063434 5一溴一2一羟基苯基苯甲酮的合成及晶体结构吉长友1,郑长征1,常秀丽2,匡新谋1 (,陕西西安710048;,四川自贡643000) 摘要:由对溴苯酚和苯甲酰氯合成新化合物:5一溴-,该酮为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据:a= (18)nm,ot=900,b= 56(6)nm,p=(2)。,c= 60(14)nnl,y= 90。.V= 2(2)nm5,Z=4,肛=~,De=,F(000)=552,Rl= 3[I >2sigma(I)],wR2= 5(alldata). 关键词:医药中间体;5一溴_2一羟基苯基苯甲酮;X-射线衍射;晶体结构中图分类号:0 文献标识码:A 5一溴乏一羟基苯基苯甲酮是一种重要的医药中间体?,主要用于药物的修饰来合成具有光学活性的手性药物,从而较大程度地提高药效,,青霉素类药物仑氨西林,,在医药、农药、塑料、液晶生产匕都有重要的应用p1。 ,与酰肼及肼类化合物结合生成酰腙H1,可提供氧、氮等配位原子,与生物体内环境接近,并能与生物体中的微量元素作用,从而起到抗结核和抗肿瘤的效果【5】.酰腙作为一种特殊的Sehiff碱,以其很强的配位能力、良好的生物药理活性,使其成为很有潜力的治疗药物和功能材料睁¨.-2一羟基苯基苯甲酮及其酰腙的生物活性,研究这类酮的合成及晶体结构很有意义. 1 实验 (1) 仪器旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、94-2恒温磁力搅拌器(上海梅颖谱仪器表制造有限公司)、WMZK-01温度计示控制仪(上海华辰医用仪表有限公司)、Bruker Aper-(德国 Bruker公司)、电动搅拌器(100W)(常州国华仪器有限公司)、KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、2XZ435旋片真空泵()(上海微型电机厂)、加热鼓风干燥箱(重庆永恒实验仪器厂). (2) 试剂对溴苯酚(上海试剂厂)、苯甲酰氯(上海试剂三厂)、无水氯化铝(天津市耀华化学试剂有限公司)、三氯甲烷(天津市富宇精细化工有限公司)、液体石蜡(天津市化学试剂六厂). (1) 对溴苯酚苯甲酯的合成于250mL的圆底烧瓶中加入对溴苯酚lOg( 8moI),苯甲酰氯 (),常温反应1h,后升温至90。C反应7h,冷却至室温,往反应混合物中加入三氯甲烷 50mL,5%的碳酸钠溶液洗涤至中性,静置分层,取下层油层,水洗至中性,静止分液,再加无水硫酸镁干收稿日期: