高锰酸钾标准溶液配制和标定消毒水中过氧化氢含量的测定 1实验原理标定 KMnO 4溶液的基准物质以 Na 2C 2O 4最常用。 Na 2C 2O 4易纯制,不易吸湿,性质稳定。在酸性条件下,用 Na 2C 2O 4标定 KMnO 4的反应为: 2MnO 4 -+5C 2O 4 2- +16H +=2Mn 2+ +5CO 2↑+ 8H 2O滴定时利用 MnO 4 -本身的紫红色指示终点, 称为自身指示剂。 2 过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为: 2MnO 4 -+5H 2O 2+6H + = 2Mn 2+ +5O 2↑+ 8H 2O 室温时,滴定开始反应缓慢,随着 Mn 2+的生成而加速。 H 2O 2加热时易分解,因此,滴定时通常加入 Mn 2+作催化剂。 3实验步骤 mol ·L -1 KMnO 4溶液 500 mL 称取 g KMnO 4溶于 500 mL 水中, 盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态数分钟,冷却后,上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中。 4溶液的标定准确称取 ~ g 基准物质 Na 2C 2O 4置于 250 mL 锥形瓶中,加 40 mL 水, 10 mL 3 mol ·L -1 H 2SO 4,加热至 70℃~ 80℃(即开始冒蒸气时的温度),趁热用 KMnO4 溶液进行滴定。 4 由于开始时滴定反应速度较慢,滴定的速度也要慢,一定要等前一滴 KMnO 4的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行,溶液中产物即催化剂Mn2+ 的浓度不断增大,反应速度加快,滴定的速度也可适当加快,此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在 60℃以上。平行标定3份,计算 KMnO 4溶液的浓度和相对平均偏差。 5 2O 2含量的测定用移液管移取 H 2O 2试样溶液 mL ,置于 500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用。 于锥形瓶中,加入 3mol ·L -1 H 2SO 4 5 mL ,1~2滴MnSO 4溶液,用 KMnO 4标准溶液滴定至
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