(完整版)乙酰苯胺的制备实验.doc

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乙酰苯***的制备实验
一、实验原理
酰***可以用酰***、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）***等作用制得。同冰醋酸共热来 制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应 中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯***的产率。
主反应：
+ CHgCOOH
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
折光率

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二、药品
真际用量
序世用塑
理逆产童
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(5ml, 0x035mol}
(5ml, O.(J55incl)
卜8g (7 4ml. )
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141,43
7,43g. *j5mol
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四、流程图
乙醉走磴，羞***，醋酿，肄謝，水
僻1A冷水中，抽滤
醋醸，舷水
込聲苯脸〔租h醋酸
乙匪董***(粗)
重结晶
乙酵苯***(纯》
五、实验装置图
(1 )分馏装置
(2)抽滤装置
六、实验内容
在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200E温度计，用一个小锥形 瓶收集稀醋酸溶液。
( )新蒸馏过的苯***、()冰醋 ，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约 10min,然后逐渐升
温，控制温度，保持温度计读数在 105C左右。经过40〜60min，反应所生成的 水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时
(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的 水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。 继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯***成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽 滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用 5〜10ml冷水洗涤以除去残留的
酸液。把粗乙酰苯***放入 150ml 热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油 珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约 粉末状活性炭，
用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏 斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯***呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压
以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约
纯乙酰苯***为无色片状晶体。熔点 mp=1143