《Schiff碱6-甲基-N--氧化吡啶-2-甲醛缩硫代氨基脲的合成及晶体结构》.pdf.pdf

20卷4期 2001 7 缝构他聿 LJIEom}HUAxl7E) chHlese chcmi VH 286—290 sch ff碱6一甲基一^L氧化吡啶一2~甲醛缩硫代氨基脲的合成及晶体结构①胡瑞祥于青梁宏。() 周忠远周向葛(中国科学院成都订机化学研究所,成都JH 6l004】) 。N40s·№0,尬= 22827,空间群,晶胞参数:d=13 251(3),6=24 919(6),f=1 3670(3) A,卢=(5)。,矿=4425 8(19)A3,z=16,D。=1 370g,cm3,∥=o 280mm~,兀000)=1920, .R=,w尺=0。1417。化合物Schiff碱通过氢键作用,形成一种罕见的链状结构。同时与Ⅳ,讨论了结构变化。关键词:sch汀碱,Ⅳ_氧化A比啶,硫代氨基脲,晶体结构Ⅳ.氧化吡啶衍生物是一类新型配体,它与金属离子形成的配合物在催化”’”等方面的作用已引起了人们的兴趣。幽内对Ⅳ_氧化吡啶Scllifr碱研究主要是南京大学以Ⅳ_氧化吡啶一2一甲醛为母体合成一系列席夫碱配台物”1J,指出并通过计算解释了 uc=N波数在形成配合物后增加的原因14’5】。 Gerald D等【“合成手性双Ⅳ-氧化吡啶schiff碱并研究了其铜配合物的催化活性。我们也曾对M氧化 -甲醛系列Schifr碱及其配合物进行研究”’?。为研究取代基对配体和配合物的结构及活性。本文合成了6-甲基-Ⅳ·氧化吡啶-。 l实验部分 ,2,6一二甲基吡啶为化学纯,其余试剂为分析纯或化学纯。 D area derector行j射仪。 2 sch泞碱的台成 2,Ⅳ-氧化毗啶依文献m 11l制各,6. 20f)--17接受国家自然科学基金资助项目(29761002 =huⅨ霹mailbo、野nu e曲c“甲基-Ⅳ-”】进行. 产物未经纯化即加入硫代氨基脲溶液,60℃反应 ,产率60%。用无水乙醇溶解, 室温放置约50天得供衍射用的单晶。 22mm×0 20 mm×O 16mm大小的标 D area detector衍射仪上,Mo.‰辐射n=O 71073A).50KV 30mA 条件下,应用SADABS程序在日=1 63到 。,口和∞在0到180。范围内收集强度数据, 共收集10205个衍射点,其中独立衍射点6564个(尺。=0 0527)。结构由直接法解出,咀全矩阵最小二乘法修正,全部氢原子由差值Founer合成得到,所有讣算均在PC计算机上应用Bruker sm“t 和BIukerS|1elx“程序包完成。最终偏离因子f,)2 口(Jr)】,凡=,w月=01417,w=】/【口‘(一j‘)+ (01000P)2】(.p=R2+2R2)/3,(4,口)?=0 018,s =O691, eA-。,最低为一0.