二氧化钛的制备.ppt

二氧化钛的制备
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-溶胶法

钛酸丁酯（分析纯），无水乙醇（优级纯）冰醋酸（分析纯），浓硝酸（优级纯），去离子水
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真空干燥箱，电热恒温鼓风干燥箱，数字ph计，定时恒温双向磁力搅拌器，钨灯丝扫描电镜，x射线衍射仪
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3..实验结果和结论
溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛结论如下：
（1）水作为反应物之一，它的加入量主要影响醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩尔比为5，而
且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加入。
（2）冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反应，
作用是抑制钛酸丁酯的水解速度，在实验中取冰醋
。
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（3）乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为25。
（4）pH值是影响凝胶时间的有一个因素，通过实验取pH在2～3为宜。最佳工艺即（摩尔比）m(乙醇):m(水):m(冰醋酸):m(钛酸丁酯)=25::5:1，密封放置，约陈化15h，在450℃以下焙烧，最终可得小于20nm的二氧化钛粉末
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制备的各组分影响
（1）加水量对凝胶时间的影响:在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(冰醋酸):m(钛酸丁酯)=25::1（摩尔比）的条件下，分析水量对溶胶体系的影响。取水和钛酸丁酯的摩尔比为1～8，水量对凝胶时间的影响如图
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2）加入醋酸的量对凝胶时间的影响：在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1（摩尔比）的条件下，取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为0～2，分析冰醋酸的加入量对凝胶时间的影响，，且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加而延长。。
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3）加入乙醇的量对凝胶时间的影响：在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(冰醋酸):m(钛酸丁酯)=5::1（摩尔比）的条件下取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为5～50，得到图5，由图5可以看出随着乙醇加入量增加凝胶时间延长。本实验采用乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为25。
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4）溶液pH对凝胶时间的影响：在室温，m(无水乙醇):m(水乙醇):m(水):m(酸钛酸丁酯)=25::5:1（摩尔比）的条件下，分析溶胶体系的pH对凝胶时间的影响，由图6可见，pH>2时随着pH值的减小，凝胶时间延长，这是因为溶液中[Ti(OH)2]2+水合离子部分由离出的OH-与溶液中的H+反应，生成了相对稳定的Ti4+，因而延长了凝胶的时间。此外，溶液较强的酸性能较大程度地抑制水分子的电离，从而抑制钛酸丁酯的进一步水解。随着pH值增大，溶胶酸性减弱，碱性增强，[OH-]质量浓度增大，聚合反应速度增大，所以凝胶时间明显缩短。实验中控制pH值在2～3范围内。
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