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理学硕士学位论文

聚合物前驱体法制备铌酸镁陶瓷的研究

陈元娟



















哈尔滨工业大学

2006 年 6 月
国内图书分类号:TG15
国际图书分类号:


理学硕士学位论文

聚合物前驱体法制备铌酸镁陶瓷的研究











硕士研究生:陈元娟
导师:唐冬雁副教授
副导师:赵九蓬副教授
申请学位:理学硕士
学科、专业:无机化学
所在单位:应用化学系
答辩日期:2006 年 6 月
授予学位单位:哈尔滨工业大学
Classified Index: TG15
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Dissertation for the Master’s Degree in Science

THE RESEARCH OF MAGNESIUM
NIOBATE CHRAMICS BY POLYMERIC
PRECURSOR METHOD















Candidate: Chen Yuanjuan
Supervisor: Associate Prof. Tang Dongyan
Associate Supervisor: Associate Prof. Zhao Jiupeng
Academic Degree Applied for: Master of Science
Speciality: anic Chemistry
Affiliation: Department of Applied Chemistry
Date of Defence: June,2006
Degree-Conferring-Institution: Harbin Institute of Technology
哈尔滨工业大学理学硕士学位论文
摘要
采用聚合物前驱体法制备了铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波介质陶瓷。以 Nb-柠
檬酸为原料,替代溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺中金属醇盐,在水溶液中制备前
驱体溶胶,解决了金属醇盐易水解和价格昂贵等问题。
以 Nb2O5 为初始原料,柠檬酸为配位剂与金属离子配位,形成金属-柠
檬酸配合物溶液。分别采用柠檬酸工艺和乙二胺四乙酸(EDTA)工艺合成了
Mg-Nb 前驱体溶胶,并采用 X 射线衍射分析(XRD)测试两种工艺所得结果
并进行了分析比较,最终确定采用柠檬酸工艺,同时分析了柠檬酸工艺的原
理。
以 Nb-柠檬酸配合物溶液为原料,乙二醇为酯化剂,采用聚合物前驱体
法(柠檬酸工艺)制备比较稳定的 Mg-Nb 前驱体溶胶。研究了影响溶胶稳定
性的各种因素,通过差热-热重分析(TG-DTA)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等测
试手段对 Mg-Nb 前驱体溶胶的热分解历程和反应过程进行了分析。确定制
备比较稳定的 Mg-Nb 前驱体溶胶的最佳工艺,即在 pH=8,柠檬酸和乙二醇
的物质的量比为 1:2,金属离子和柠檬酸物质的量比为 1:12 时,可以获得稳
定的前驱体溶胶。
将获得的稳定 Mg-Nb 前驱体溶胶在 800℃下煅烧 2h 可得到 Mg4Nb2O9
陶瓷粉体,然后进行成型、烧结及表面处理。以透射电子显微镜(TEM)、
XRD 和 FT-IR 研究不同煅烧温度下所得陶瓷粉体的粒径和相组成,以扫描
电子显微镜(SEM)对陶瓷表面形貌进行观察,并以 E8363A 网络分析仪对烧
结温度为 1300℃,烧结时间为 6h 的陶瓷进行微波介电性能测试。结果表
明,所得的陶瓷粉体的平均粒径为 40~70nm,所得陶瓷致密度较高,其介电
常数ε=,Q·f=171860GHz。

关键词聚合物前驱体法;柠檬酸;铌酸镁;陶瓷
- I -
哈尔滨工业大学理学硕士学位论文
Abstract
Magnesium niobate (Mg4Nb2O9) microwave medium ceramics were
prepared by the polymeric precursor method. Nb-citric plex was used as
a raw material instead of metal alkoxide in the Sol-Gel method. Mg-Nb precursor
sol can be p