溶胶凝胶合成技术.ppt

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1. 概 述
典型的软化学合成路线，
历史可以追溯到19世纪，
1980年代以来，发展很快；
在软化学合成中占重要地位，
是现代无机合成的主要方法。
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概 述
共沉淀法, 高温固相合成的替代方法;
该法已在制备性能优良陶瓷、玻璃、涂层、薄膜、纤维、复合材料等方面获得应用，也用于制备纳米粒子。
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特 点：

原料分散于溶剂中形成低粘度溶液，在短时间内获得分子水平上的均匀混合；
2. 制备温度低
与固相反应比，反应在较低温度进行，体系中组分在纳米范围内扩散，(固相反应,在微米范围内扩散)；
3. 溶胶前驱物可提纯，可制备高纯材料；
4. 经溶液反应步骤，易实现分子水平上的均匀定量掺杂；
，
有利于通过喷射、涂覆、浸渍等方法在温和条件下
制备出陶瓷、玻璃、膜、纤维、超微材料和复合材料等。
或特种聚集态(如：YBa2Cu3O7－x超导氧化膜)。
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Sol-gel法的不足
所用原料价格比较昂贵，有些原料有毒；
通常制备周期较长，常需几天或几周；
凝胶中存在大量微孔，干燥过程中逸出气体及有机物，产生结构收缩，导致大量缺陷。
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-凝胶(sol-gel)过程
溶胶(sol)：胶体溶液(colloidal solution)；
凝胶(gel)
胶凝作用(gelation): 溶胶  凝胶
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溶胶(sol)：胶体溶液(colloidal solution)
固体颗粒(1 ~ 100nm)分散于介质中形成的多相体系, 是指胶体颗粒分散悬浮在连续相介质中的液体。
电解质进行胶溶分散而形成粒子溶胶的路线．所得溶胶称物理胶；
采用金属有机物前驱体，如醇盐在有机溶剂中控制水解，通过分子簇的缩聚形成元机聚合物溶胶的方式，这种溶胶叫化学胶。
-凝胶(sol-gel)过程
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-凝胶(sol-gel)过程
凝胶(gel)：
溶胶失去流动性，变成半刚性(semi-rigid)的固相体系，内部呈网络结构，网络间隙中含有液体的固体,称作~。
胶凝作用(gelation): 溶胶  凝胶

胶凝过程: 从粘性溶胶转变成粘弹性的凝胶而固化的过程,体系流变性质突变点称为胶凝点，即sol-gel的转变点；
不同体系的胶凝时间差别很大，从几秒到几个小时不等。
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溶胶-凝胶(sol-gel)过程
前驱物分散在溶剂中，
水解/醇解生成活性单体，
活性单体进行缩合，开始成为溶胶(Sol)，
溶剂脱出生成一定空间结构的凝胶(Gel)，
干燥和热处理。
分子前驱物 → 聚合物或粒子聚集体 →
小粒子簇(溶胶) →大粒子簇(凝胶)
　　　　　　　　 → 三维网络(晶态或非晶态)
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基本原理和过程
醇盐或无机盐
sol
gel
晶态/非晶态
1. 溶胶的制备
（控制沉淀的颗粒大小）
2. 溶胶-凝胶转化
（化学法、物理法）
3. 凝胶干燥
（使溶剂蒸发）
水解
干燥, 煅烧
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