从茶叶中提取咖啡因--课件(PPT演示稿).ppt

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 。 。二、原理: 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(咖啡因)为主,占 %,另外还含有 11-12%的丹宁酸( 鞣酸),以及色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶与水(2%)、乙醇( 2%)、氯仿( 12%)、苯( 1%)等,在 100 ℃时即失去结晶水,并开始升华, 120 ℃时升华显著, 178 ℃时升华很快,熔点为 ℃;呈弱碱性。 NH NNN 123 4 5 678 9 N N OCH 3 NN O H 3C CH 3(1,3,7 -三甲基- 2,6 -二氧嘌呤) 咖啡因嘌呤天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法,其中以溶剂萃(浸)取法最常见,即选择合适的溶剂在室温(或回流)下把天然产物中有机物萃取到溶剂中,经常压(或减压)蒸除溶剂得到粗产物,继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压(减压)蒸馏、重结晶、薄层(柱)层析等方法外,升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。三、实验装置图: 索氏(脂肪)提取器直火(或水浴)加热水滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。虹吸管回流冷凝管茶叶(用滤纸裹住) 四、产物纯化过程: 茶叶回流 95%乙醇(或水/CaCO 3) 浓缩脱溶剂浓缩液 CaO 脱水、去酸咖啡因鞣酸钙色素等 Ca(OH) 2 升华咖啡因过滤咖啡因鞣酸色素等溶剂咖啡因鞣酸(钙) 茶叶梗、色素等溶剂,CaCO 3五、实验步骤及操作上的要求及注意事项: 、宽各约 12~13厘米的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒,一端用棉线扎紧。称取 5克茶叶末放入筒内,压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入 60毫升 95% 乙醇,投入两粒沸石,如图装置。 2. 用水浴(直火) 加热烧瓶,乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管,冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取 2~3( )小时,至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后,立即停止加热。 ,用水浴加热蒸出大部分乙醇*(回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入 4克研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用蒸气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻,务使水分全部除去。 4. 将粉末放入 50mL 干燥的烧杯中,铺均匀,中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸,然后将大小合适并装满水(或通有冷凝水)的圆底烧瓶盖在上面,用沙浴*小心加热升华。控制沙浴温度在 220