碘量法测定水中的溶解氧.ppt

实验四水中溶解氧的测定——碘量法一、目的和要求?了解测定溶解氧( dissovlved oxygen , DO ) 的意义和方法。?掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。二、原理?溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度。?碘量法测定溶解氧的原理为:二价氢氧化锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀,但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将 KI氧化而析出 I 2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。根据硫代硫酸钠的用量,计算出水中溶解氧的含量。? MnSO 4 +2NaOH = Mn(OH ) 2(白色) + Na 2 SO 4 ? 2Mn(OH) 2 +O 2= 2MnO(OH) 2 (棕色) ? MnO(OH) 2 +2H 2 SO 4= Mn(SO 4) 2 +3H 2 O ? Mn(SO 4) 2 +2KI = MnSO 4 +I 2 +K 2 SO 4 ? I 2 +2Na 2S 2O 3= 2 NaI+Na 2S 4O 6 三、仪器与试剂?具塞碘量瓶( 250mL 或 300mL )。?硫酸锰溶液。称取 480gMnSO4 ? 4H2O 溶于 300~400mL 水中,若有不溶物,应过滤,稀释至 1000mL 。?碱性碘化钾溶液。称取 500g 氢氧化钠溶于 300~400mL 水中,冷却;另称取 150gKI 溶于 200mL 水中;将两种溶液混合均匀,并稀释至 1000mL 。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。?( 1+5 )硫酸。? 3mol/L 硫酸溶液。? 1% 淀粉溶液。称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的 100mL 水(也可加热 1~2min )。冷却后加入 水杨酸或 ***化锌防腐。?***钾标准溶液( 1/6K2Cr2O7= )。称取 在 105~110 。C烘干 2h 的***钾优级纯,溶解后转入 1000mL 容量瓶内,用水稀释至刻度、摇匀。? 硫代硫酸钠溶液。称取 · 5H2O ,溶于经煮沸冷却的水中, 加入 无水碳酸钠,稀释至 1000mL ,储于棕色试剂瓶内,使用前用 ***钾标准溶液标定。标定方法如下: ?在 250mL 碘量瓶中加入 25mL 蒸馏水、 碘化钾、 ***钾溶液和 5mL ( 1+5 )硫酸,摇匀,加塞后置于暗处 5min ,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液 ,继续滴定至蓝色刚好变为淡绿色为止,记录用量。平行做 3份,取平均值。?硫代硫酸钠的物质的量浓度 C 1为式中: C 2——***钾标准溶液的浓度( mol/L ); V 1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积( mL )。 1 2110 ?= 四、实验步骤?将洗净的 250mL 碘量瓶用待测水样荡洗