对甲苯磺酸的制备?实验目的: 学****芳香族的磺化反应制备芳磺酸;巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作?反应原理: ?主反应: ?副反应: 操作步骤? 1. 回流反应: 50mL 圆底烧瓶内放入 25 mL 甲苯,一边摇动烧瓶,一边缓慢地加入 mL 浓硫酸,投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流 2h 或至分水器中积存 2 mL 水为止。操作步骤? 2. 产品分离: 静止冷却反应物。将反应物倒入 60 mL 锥形瓶内, 加入 mL 水,此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动,反应物逐渐变成固体。用布氏漏斗抽滤,用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸,得粗产物约 15g 。? 3. 纯化: 若要得到较纯的对甲苯磺酸,可进行重结晶。在 50 mL 烧杯(或大试管)里,将 12g 粗产物溶于约 6 mL 水中。往此溶液里通入***。在通***化氢气体时,要采取措施,防止“倒吸”。析出的晶体用布氏漏斗快速抽滤。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分,取出后保存在干燥器里。注意事项: ?1)滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。?2)控制加热强度。?3)析晶时要慢慢搅拌。?问题: ? 1)利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物??2)在本实验条件下,会不会生成相当量的甲苯二磺酸?为什么?
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