多角度激光光散射联用仪.doc

多角度激光光散射联用仪.doc1
尺寸排阻色谱 -多角度激光光散射联用仪（ SEC-MALLS ）
基本操作步骤
一、 尺寸排阻色谱（Agilient1100高压液相色谱，示差检测器 RID ）
1、打开计算机 ,进入 Windows NT （或 Windows 2000）画面 ,并运行 Bootp Server 程序。
2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、 待各模块自检完成后，双击 Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动 与 1100LC 通讯，进入的工作站画面。添加进样、高压泵、色谱柱、示差检测器 各模块。
4、 从“ View”菜单中选择“ Method and Run control”画面,调用已建立的 方法“ YJK”（多糖体系），或从“ Method”菜单中选择“ Edit entire method'项 新建方法。
5、 把流动相（如 ***化钠）放入溶剂瓶中。设置泵的流速 mL/min， “Solvent B”处为100,其他均为0。
6排完气后扭紧排气阀。 mL/min的流速装预柱和色谱柱（Shodex系 列，根据分子量不同选择合适的柱子 803、 805、 806）。
7、 mL/ mL/min，单击示差检测器 图标，进入Control选项，打开purge阀，平衡示差检测器600-800 min。
8、 选择单进样方式进样，进样体积 100 uL进样位置为2号。从“ Run control 菜单中选择“ Sample info”选项，输入操作者名称，在“ Data file ” 中选择“ Manual” 或“ Prefix”。
两者区别：Manual--每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据 覆盖。Prefix—在Prefix框中输入前缀，在 Counter框中输入计数器的起始位， 仪器会自动命名，如 vwd0001， vwd0002,, 。
2
二、 多角度激光光散射（ DAWN HELEOS II ， ASTRA V 软件）
9、 待示差检测器平衡好后， 打开 DAWN HELEOS II 多角度激光光散射检测 器，打开软件 ASTRA V。
10、 先在System的ISI和Istrument中确认仪器已经计算机连接上。
11、 具体试验步骤 File New Experiment from Template System
Template.
12、 System Template,根据不同的试验进入不同的 Template,如进入Laser Scattering Online （RI Co nsen tratio n）。点开所有前面带“ + ”的选项，由上到
下注意设置。右键单击 DWAN HELEOS II Replace Configuration 双击
example configuration 双击 Light scattering 双击 HELEOS II With
Gen eric RI LS+RI ONLINE。
13、 将 Con figuration、Procedures和 Report 中前面带 “ +” 的全部点开。Generic
pump中将Flow rate根