减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用.ppt

减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用
根本原理
减压蒸馏是别离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体外表上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进展蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当要进展减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择适宜的温度计与热浴都有一定的参考价值。
在给定压力下的沸点还可以近似地从以下公式求出：
P为蒸气压，T为沸点〔绝对温度〕，A、B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
实验操作
1．减压蒸馏的装置
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气〔减压〕、平安系统和测压四局部，如图〔减压蒸馏装置〕。整套仪器必须装配严密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进展的先决条件。
减压蒸馏的装置
当用油泵进展减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，必须在承受器和油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。冷却阱的构造如下图，将它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择随需要而定，可选择冰－水、冰－盐、冰、干冰与***等。后者能使温度降至-78℃。吸收塔〔又称枯燥塔〕依次为无水CaCl2〔或硅胶〕吸收塔、NaOH吸收塔和石蜡片吸收塔。
(3)压力测定装置
实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。封闭式水银压力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的***柱顶端线上，这时左臂的***柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是比较轻巧，读数方便，比较平安，缺点是较麻烦，如果***内混有少许空气，那么导致读数不够准确，需用开口式来校正。
减压蒸馏操作
将待蒸馏液体装入克氏蒸馏烧瓶中，不得超过蒸馏瓶容积的1/2。安装好仪器。
仪器安装好后，需先检查系统是否漏气，方法是：旋紧毛细管上的螺旋夹，将平安瓶上的平安阀翻开，然后开泵抽气〔如用水泵，这时应开至最大流量〕。再逐渐关闭平安阀，从压力计上观察系统所能到达的真空度。如果是因为漏气〔而不是因水泵、油泵本身效率的限制〕而不能到达所需的真空度，可检查各局部塞子和橡皮管的连接是否严密等。如果超过所需的真空度，可小心的旋转活塞，慢慢地引进少量空气，以调节到所需的真空度。调节螺旋夹，使液体有连续平稳的小气泡通过。
开启冷凝水，选用适宜的热浴加热蒸馏。加热时，克氏瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。
在浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20～30℃，使每秒馏出1滴～2滴，在整个蒸馏过程中都要注意瓶颈上的温度计和压力的读数。
蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时〔例如调换毛细管、承受瓶、加料〕，停顿加热，撤去热浴，翻