水热掺Zn的TiO2纳米管的结构表征.pdf

第43卷增刊1 2014年 9月稀有金属材料与工程 RAREmTALMATERIAI,SANDENGINEERING September 2014 水热掺Zn的Ti02纳米管的结构表征张妍妮,憨勇,张兰(西安交通大学金属强度国家重点实验室,陕西西安710049) 摘要:通过阳极氧化及水热技术制各了掺Zn的纳米管层。采用用场发射扫描电镜、XRD衍射图谱分析了水熟前后纳米管的形貌及结构特征,聚用划痕法评价了纳米管的结合强度,并评价了掺Zn的纳米管膜层对s. 25923 的抗菌性。结果表明,阳极氧化TiOz纳米管由非晶构成:水热处理后,纳米管的物相以zn:Ti,Os为卜;随着水热时乙酸锌浓度的增加,膜层中zn的含量缓慢增加,纳米管的管壁厚度逐渐降低,纳米管内径变化不明显,纳米管层的临界载荷稍有降低。。掺Zn的纳米管膜层对s aureus 25923具有很好的抗菌性。关键词:阳极氧化;Ti02纳米管:水热掺Zn 中图法分类号:TGl78 文献标识码:A 文章编号:(2014)S1—068—04 钛及其合金具有良好的机械性能、耐蚀性及生物相容性而广泛用于构建牙、骨、关节等硬组织修复与替换种植体Ⅲ。然而钛为生物惰性材料,且在植入初期易黏附细菌导致细菌感染,引发种植体早期失效【”。因此,需要对钛表面进行功能化改性。钛合金经阳极氧化所形成的TiO:纳米管涂层具有高的骨磷狄石诱导能力【3】,能显著增强问充质干细胞、成骨细胞的黏附及繁殖【】,促进新骨形成并与宿主骨形成骨性结合【6J。更为可贵的是,TiO:纳米管的高比表而积及独特纳米结构易于负载抗/杀菌药物[7,81,有效抑制因细菌感染而引发的骨组织坏疽。无机抗菌剂中锌离子及其化合物具有优异的抗/杀菌效应【9’”]。通过阳极氧化及水热工艺得到ZnO—Ti02纳米管层表现出良好的抗菌性和骨整合性[1I'”1。然而,掺zn的Ti02纳米管形成影响因素及其形成机制未见进一步研究报道。本研究通过阳极氧化及水热处理工艺制备了掺Zn的TiO, 纳米管,侧重于研究了不同的水热条件对纳米管结构的影响,分析了掺Zn的Ti02纳米管的形成机制,并评价了掺Zn前后纳米管层的膜基结合强度。实验阳极氧化电源为ZY6913型直流电源,钛片(西lO mmX2 ram)为阳极,石墨棒为阴极,两电极的间距为 5om。 maUL NH4F和2%去离子水的乙二醇溶液,电压60 v,阳极氧化时间60 min。阳极氧化后的样品在甲醇中超声清洗2 min,在室温下干燥备用。含聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜用于水热试验,、 mol/L的乙酸锌,水热温度为200℃,时间为2 h。水热后的试样用蒸馏水清洗后空气中晾干备用。 X射线衍射仪(XRD一7000,Shimadzu,Japan),场发射扫描电镜(FESEM;,JEOL,Japan)及能谱(EDX;DX一4,herlands)用于观察分析样品的结构。自动划痕仪(,中国兰州)用于测试膜层与基体的结合强度,每种试样测试5次, 以取得平均值。将样品与含106 cfu·mL。1的金黄葡萄球菌(s. 25923,第四军医大学提供)菌液(MH 肉汤配制)在37℃下培养24 h后