铁含量的测定方法.doc

铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子( Fe2+ )与 1,10- 邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为 506nm 处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液, 150g/L ;盐酸羟***溶液, 50 g/L ;盐酸溶液, 3mol/L ;氨水溶液, % ; 1,1 0- 邻菲啰啉溶液, g/L : 称量 , 10- 邻菲啰啉溶于 80℃的约 l00ml 水中,加 lml 浓盐酸,冷却后加水稀释至 1000ml ,储于阴凉处备用; 醋酸- 醋酸钠缓冲溶液: 称量 272g 醋酸钠( NaCH3 · CO2 · 3H2O ) 于约 500m1 水中, 加入冰醋酸 240ml ,加水稀释至 1000ml ; Fe2+ 标准溶液, lmg/ml :称量 g 硫酸亚铁铵于约 500m l 水中, 加入浓盐酸 10ml ,移入 l000m l 容量瓶中,稀释至刻度; Fe2+ 标准溶液, 20? g/ml :吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。仪器:分光光度计; 1cm 比色皿。三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取 20? g/ml 的亚铁标准溶液 、2 .50m1 、5 .00ml 、 、 ( 相当于分别含 0、 50、 100 、 200 、 400 ? g/ Fe2+) 分别加入 l00ml 烧杯中,用水稀释至 50ml ,加入 150g/L 柠檬酸三钠溶液 5m1 ,用 3mol/L 盐酸或 % 氨水溶液调节溶液 pH 为 ~ ,加入 50 g/L 盐酸羟***溶液 5ml 混匀,加入 1,10- 邻菲罗琳溶液 5m1 ,加入醋酸- 醋酸钠缓冲溶液 l0ml ,将溶液移入到 l00 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置 60min 。用分光光度计在波长 506nm 处用 lcm 比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以 Fe2+ 标准溶液浓度( ? g/100ml )为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取 1 ml 湿法磷酸,用水稀释至 100m1 ,混匀,移取 1m1 到 100m1 的烧杯中,用水稀释至 50m1 ,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。不加试样,在同样条件下进行空白试验。(三)计算总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中: m1 为从工作曲线上查得被测试液 Fe 的质量,?g; m0 为从工作曲线上查得试剂空白溶液中 Fe 的质量, ?g;m 为吸取试样溶液相当于试样的质量, g 土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的 R 2O 3 沉淀用焦硫酸钾熔融, 用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。当只需要测定铁时, 采用氢***酸(HF) 分解法分解土壤样品后不必分离硅。铁的测定通常采用***钾容量法, 邻啡罗啉比色法, 原子吸收光谱法[6] 或等离子体发射光谱法。其中***钾容量法适合于含铁量较多的样品测定, 邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的 Fe 2+和 Fe 3+ ,不加还原剂时测定 Fe 2+ ,加还原剂时测定 Fe 2++