2022年气相色谱法测定醇醚混合物实验报告.doc

2021年气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
2021年气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
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2021年气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
试验日期 . 成绩
同组人×××（2）、 ×××（3）、 ×××（4）、 ×××（5）、 ×××（6）
闽南师范大学应用化学专业试验汇报
题目: 气相色谱法测定醇醚混合物
应化 ××× B1组
0 序言
试验目:
试验原理:
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法一个。色谱法中有两个相, 一个相是流动相, 另一个相是固定相。假如用液体作流动相, 就叫液相色谱, 用气体作流动相, 就叫气相色谱。
气相色谱法因为所用固定相不一样, 能够分为两种, 用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相叫气相色谱, 用涂有固定液担体作固定相叫气液色谱。
按色谱原理来分, 气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类, 在气固色谱中, 固定相为吸附剂, 气固色谱属于吸附色谱, 气液色谱属于分配色谱。
气相色谱仪工作原理: 载气自气瓶经过减压器流出, 经过净化管干燥脱氧等处理后, 从载气入口接头进入仪器, 经稳压阀, 针型阀（或稳压阀）, 压力表, 以稳定流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样, 进色谱柱分离, 若是热到检测器, 载气把已分离组分逐一带进热导池检测器, 因为导入热导池各组分导热系数与载气不一样, 是热导池各组分导热系数与载气不一样, 是热导池中钨铼丝热导元件原来热平衡状态发生了改变, 从而造成由钨铼丝热导元件所组成电桥电路产生了与组分浓度成正百分比输出讯号, 并有统计仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接统计。使用氢火焰离子化检测器时, 载气把分离了组分逐一带进离子室做, 在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合经过喷嘴, 在助燃器（Air）帮助下燃烧。含有C, H有机组分就得以电离, 生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压作用下, 形成了微弱离子流, 经过与搜集相连高电阻（107欧-1010）取出电讯号, 经放大后统计。选择一定方法就可进行定性, 定量分析。
定性分析任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其确定保留值, 所以, 保留值是定性分析基础, 可利用标准物质对照法进行定性分析。定量分析任务是测定混合样品中各组分含量。定量分析依据是待测物质质量m
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i与检测器产生信号Ai（色谱峰面积）成正比: mi=f’iAi
式中, f’i为百分比常数, 称为绝对校正因子。因为各组分在同一检测器上含有不一样响应值, 即使两组分含量相同, 在监测器上得到信号往往不相等, 所以, 不能用峰面积来直接计算各组分含量。所以, 在进行定量分析时, 引入相对校正因子fi（及通常说校正因子）。
式中分别为标准物质绝对校正因子、 质量和峰面积。由此公式可知:
利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质峰面积, 利用校正后峰面积便可正确计算物质质量。常见定量分析方法有归一化法、 内标法、 外标法和内加法等, 它们各有一定优缺点和适用范围。
内标法是一个正确而广泛定量分析方法, 操作条件和进样量无须严格控制, 限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱, 某此组分在检测器上无信号或只需测定样品中部分组分时, 可采取内标法, 依据内标物质量ms与混合样品总质量m及待测组分峰面积Ai, 求出待测组分含量wi。
为了方便起见, 求定量校正因子时, 常以内标物作为标准物, 则fs=。选择内标物时需满足下列条件: （1）内标物应是样品中不存在物质; （2）内标物应与待测组分色谱峰分开, 并尽可能靠近; （3）内标物量应靠近待测物含量; （4）内标物与样品互溶。
本试验样品中乙醇和***可用内标法定量, 以无水正丙醇为内标物, 以符合以上条件。[1]

1 试验方案
试验材料
关键设备参数
仪器: GC9800型气相色谱仪（上海科创）配有氢火焰检测器（FID）和HW-色谱工作站, 微量进样器;
色谱柱: FFAP毛细管柱
试验药品: 无水乙醇, 无水***, 无水正丙醇, 都是分析纯
试验药品: 分析天平, 微量进样针, 5个具塞小试剂瓶等
试验步骤与步骤
2021年气相色谱法测定醇醚混