三草酸合铁酸钾的制备讲义.doc

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三草酸合铁酸钾的制备
、实验目的
1. 掌握用自制（NH4）2Fe（SO）2合成K3Fe[（C2O4）3] 3H2O的基本原理和操作技术;
2. 加深对Fe（m ）和Fe（n ）化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；
4. 学****热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；
5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理
1. 三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备
（1）性质:
三草酸合铁（山）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度
110 C下可失去全部结晶水，230 C时分
; 100 C, ),难溶于乙醇。
解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光
量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,
也是一些有机反应良好的催化剂,
在工
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业上具有一定的应用价值。
（2）制备:
in)
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀, 后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（ 草酸配合物。主要反应为:
(NH4)2Fe(SQ)2 + H 2C2O4 + 2H 2O = FeC2O4 • 2H2O J + (NH4)2SO4 + H 2SO4
2FeC2O4 2H2O + H 2。2 + 3K2C2O4 + H 2C2O4 ===2K 3[Fe(C2°4)3] 3H2O
2. 产物的定性分析
(1)化学分析鉴定:
K离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；
Fe3+与KSCN溶液混合，生成［Fe(NCS)n］3-n配离子，呈血红色，而［FeQO^］与KSN 溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定：
C2O4及结晶水通过红外光谱分析。
-1
频率/cm
谱带归属
1712、 1677、 1649
羰基C=O的伸缩振动吸收带
1390、 1270、 1255、 885
C — O伸缩及一O—C=O弯曲振动
797、 785
O — C=O弯曲及M — O键的伸缩振动
528
C—C键的伸缩振动吸收带
498
环变形及O — C=O弯曲振动
366
M — O伸缩振动吸收带
1 1
结晶水的吸收带在 3550—3220/ cm 之间，一般在 3450/ cm 附近。
2
C2O4 -最常见的为双齿配位形成的螯合物。
3、产物的定量分析
目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数， 各离子、基团的个数比，再根据定
性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。
(1) 结晶水的含量(重量分析法)
110C下干燥脱水
已知质量的产品 脱水后再称量 计算结晶水的含量
(2) 草酸根的含量(氧化还原滴定法)
2 + 2+
5C2O4 + 2 Mn O4+16H t 10CO2 1+2M n + 8H 2O
(3) 铁的含量(氧化还原滴定法)
3+ 2+ 2+
2Fe +Zn t 2Fe +Zn
5Fe + MnO 4 +8H t 5Fe + Mn + 4