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气凝胶制备工艺.doc

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采用正硅酸乙酯(TEOS) 作为制备硅气凝胶的前驱体,丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂,经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的硅气凝胶。在制备过程中采用三甲基氯硅烷(TMCS) 为疏水剂,最终制备出疏水性 SiO2 气气凝胶。首先将原料按照摩尔比 TEOS :丙酮:无水乙醇:水=1:4:4:4 的比例充分混合搅拌均匀,用稀盐酸调节溶胶的 pH 值到 3~4 ,反应进行一段时间后加入稀氨水调节溶胶的 pH 值到 6~7 ,以上混合、反应均在磁力搅拌器上完成。室温下静置使之成为凝胶。将凝胶在室温下老化二天后,再加入无水乙醇,使凝胶浸泡于其中,无水乙醇要没过凝胶, 50℃环境中老化一天,然后冷却至室温后进行表面疏水处理。表面处理剂的主要成分是三甲基氯硅烷,溶剂为正己烷。将 10-15% 的三甲基氯硅烷正己烷溶液缓慢倒入已老化后降至室温的凝胶中,要将凝胶完全淹没, 并将容器密封以避免表面处理剂挥发,室温下反应两天,然后在 55℃鼓风式烘箱中继续反应两天。将剩余液体倒出后用丙酮浸泡至少一天,以使残留在凝胶中的正己烷溶剂置换出来。然后将凝胶置于 55℃烘箱中干燥一个星期,即可得到疏水性 SiO2 气凝胶。

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