改性三聚氰胺氰尿酸盐合成及其阻燃聚酰胺6的研究论文.pdf

学校代码 10530 学号201006041291 分类号 O63 密级硕士学位论文改性三聚氰胺氰尿酸盐的合成及其阻燃聚酰胺6的研究学位申请人邱军指导教师张海良教授学院名称化学学院学科专业高分子化学与物理研究方向高分子材料二○一三年五月 Synthesisof Modified Melamine Cyanurate and ItsApplicationinFlame retarding Polyamide 6 Candidate Jun Qiu Supervisor Hailiang Zhang College Chemistry Program Polymer Chemistry& Physics Specialization Polymer Material Degree Master of Science University Xiangtan University Date May, 2013 湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名: 日期: 年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名: 日期: 年月日导师签名: 日期: 年月日湘潭大学硕士学位论文 I 摘要本文建立了氮系阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)改性合成新技术,改善了 MCA的合成工艺及产品性能,制备了新型MCA阻燃剂。将其应用于聚酰胺6(PA6) 的阻燃,制得了阻燃效果良好、综合性能优异的无卤阻燃PA6复合材料。并对 MCA阻燃PA6的作用机理及改性剂的阻燃增效作用作了初步的研究。针对传统MCA合成制备工艺中存在的一些不足,本文采用硼酸锌微晶对 MCA的合成过程进行控制。即在三聚氰胺-氰尿酸(MA-CA)的水基氢键复合反应过程中按一定配比加入硫酸锌、氧化锌和硼砂,使析出的硼酸锌微晶分散沉积在生成的MCA表面,从而对MCA初级组装体进行包覆,分隔成较小的独立反应体系,使得反应体系的粘度始终保持在一个较低的水平。该合成方法可将水与反应物配比由传统反应的4:1降至2:1,提高了反应速率和转化率,解决了传统合成工艺中搅拌困难、废水排放量大、除水时间长、反应固含量低等难题。本文通过对反应体系粘度的测定、转化率的计算确定了改性MCA的制备工艺路线,采用红外(FT-IR)、热失重(TG)、扫描电镜(SEM)等分析测试方法对其结构及性能进行了表征。结果表明:改性剂硼酸锌的最佳用量为4~5%;改性反应体系的粘度与未改性反应体系相比由2×10 ×10 ;反应转化率由80%%;经过硼酸锌改性后的MCA分子结构并未反生变化;其分解温度下降了近120℃,但仍在PA6的加工温度之上;制得的改性MCA粒子粒径很小, 外观规整,分布均匀。采用合成的改性MCA与PA6熔融共混制得PA6复合阻燃材料,通过极限氧指数测定(LOI)、垂直燃烧试验、差示扫描量热法(DSC)、SEM、TG等测试对其进行了表征。由于体系中硼酸锌的阻燃增效作用,改性MCA的阻燃效率明显高于传统MCA。添加量在20%时可赋予材料UL94 V-0级别,并比传统MCA 阻燃PA6复合材料的极限氧指数高2~3%。样条断面的扫描电镜结果表明硼酸锌的加入能改善MCA粒子在PA6树脂中的分散状态,分散尺寸在1μm以下,并与基体树脂结合紧密。炭层形貌和热失重分析表明,硼酸锌能促进PA6在燃烧中生成致密炭层以及加速PA6的热降解,从而提高其阻燃性能。改性后复合材料的结晶性能和力学性能也得到了一定的提高。%%; 拉伸强度、%,5%和10%。关键词:三聚氰胺氰尿酸盐;聚酰胺6;硼酸锌;阻燃; 湘潭大学硕士学位论文 II Abstract In this dissertation, a novel technology was established to synthesize modified melamine cyanurate (MCA).Product’sproperties were well promoted after mod