微波法合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂.doc

微波法合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂一、实验目的: 1、了解有关吸水性树脂色基本特性及应用。 2、掌握微波合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的方法。 3、掌握实验中涉及的基本操作。二、实验原理: 微波是频率大约在 300MHz~300GHz ,即波长在 1m~1mm 范围内的电磁波。微波的高频对极性介质进行作用, 可促进单体或反应液快速升温, 且加热均匀、速度快具有传统加热方式无法比拟的优越性。由于微波频率与化学基因的旋转振动频率接近,因此可以使分子构象发生改变,活化某些基团,而对大分子链无损伤,大大加快反应速度。从 1986 年 Gedye 等对微波炉内进行的酯化、水解、氧化和亲核取代反应及 Giguere 等对蒽与马来酸二甲酯的 Diels-Alder 环加成反应的研究以来,微波已经从有机合成中的应用扩展到催化、无机固相反应等领域中来。可以看出, 微波在化学中的应用几乎编辑化学的每一个分支领域, 实际上已成为化学学科中一个十分活跃的新分支学科。吸水性树脂是一种含有亲水性基团, 具有一定交联度的功能高分子材料, 并具有吸水量高、保水性好、吸氨性强、增稠、能和其他高分子材料共混等特点。目前, 它已广泛的应用于工业、建筑、医药、食品、轻工等领域。制备淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的接枝共聚原理: 离子型接枝共聚自由基型接枝共聚即通过一定的方式,先在淀粉的大分子上产生初级自由基,然后引发接枝单体进行接枝共聚, 使某些接枝单体以一定的聚合度接枝到淀粉的分子上, 在淀粉分子链上形成合成高聚物分子链。目前的制备一般多采用自由基型引发。传统方法:工艺较复杂、生产周期长、成本较高。微波法:不仅反应时间短、耗能少,还能提高反应速率和产物的吸水能力。本实验利用淀粉多羟基易于吸收微波的特点来合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂, 具体步骤如下所示: 淀粉→加热糊化→冷却→丙烯酸和引发剂→搅拌→微波反应→干燥→产物淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的微波流程在合成吸水性树脂呃过程中,还需加入氢氧化钠进行皂化。它可与淀粉中未被作用的羟基结合、破坏部分氢键后, 可以提高淀粉树脂的亲水性和防老化能力,使之具有抗凝沉性,并增加了吸水性树脂吸水后的流动性,而且易于储存。三、主要仪器与试剂 1、仪器: 搅拌器、冷凝管、温度计、微波反应器、烘箱、电子天平、培养皿、三口烧瓶( 250ml )、量筒( 10ml 和 100ml ) 、吸量管( 10ml 和 20ml ). 2、试剂:马铃薯淀粉、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵。四、实验步骤 1、糊化淀粉的制备在装有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入 5g 淀粉和 90ml 浓度为 的 NaOH 溶液,搅拌同时升温至 45℃,保持此温度糊化 后待用。 2 、微波合成吸水性树脂在上述糊化的淀粉中加入 13ml 丙烯酸(用 NaOH 预中和