Q YESF 11-201995%氨氯吡啶酸原药.pdf

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G 25 Q/YESF
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1Q/YESF 11-2019
鉴别试验
高效液相色谱法——本鉴别试验可与氨氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条
件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氨氯吡啶酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在
%以内。
当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，可用另一种有效方法进行鉴别。
外观的测定
在自然光线下，目测。
氨氯吡啶酸含量的测定
方法提要
试样用流动相溶解，甲醇+水为流动相，使用以 Nova-pak C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对
试样中氨氯吡啶酸进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
试剂
甲醇：色谱纯；
磷酸；
水：新蒸二次蒸馏水；
氨氯吡啶酸标样：已知质量分数，大于等于 %。
仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
色谱工作站；
色谱柱：150mm×（id）不锈钢柱，内装 Nova-pak C18 填充物，粒径 5μm（或具有等同柱效
的色谱柱）；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
过滤器：滤膜孔径约为 ；
酸度计；
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（甲醇∶水）＝40∶60，水用磷酸调 pH 值至 3～4。经滤膜过滤，并在超声波清洗器脱
气 20min；
流量：；
柱温：室温（温差变化应不大于 2℃）；
检测波长：224nm；
进样量：5µL；
检测灵敏度（AUFS）：；
保留时间：氨氯吡啶酸约 。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的氨氯吡啶酸高效液相色谱图见图 1、图 2。
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1-氨氯吡啶酸。 1－氨氯吡啶酸。
图 1