饲料中含氟量的测定.ppt

饲料中含***量的测定
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测定目的与适用范围
***是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的***对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但***也是有毒有害元素，过量摄取***可引起动物中毒。
本方法饲料中含***量的测定
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测定目的与适用范围
***是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的***对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但***也是有毒有害元素，过量摄取***可引起动物中毒。
本方法（离子选择电极法GB 13083-1991）适用于饲料原料、配合饲料中***的测定。适用于含***量高，变化范围大和干扰大的饲料。含***量低时会出现非线性关系，宜选用比色法测定。
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比较
比色法
离子选择电极法
分类
扩散—***试剂比色法
灰化蒸馏—***试剂比色法
——
优点
灵敏度高、色泽稳定、重现性好、结果准确
测定范围宽干扰小、简便，是国家规定的标准方法
适用
适用于含量低、变化范围小干扰小的饲料
适用于含量高、变化范围大、干扰大的饲料
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1、测定原理
***离子选择电极的***化斓单晶膜对***离子产生选择性的对数响应，***电极和饱和甘***电极在被测试液中，电位差可随溶液中***离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯 特方程式
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测定原理
E 与lgc(F-),呈线性关系。 /F 为该直线的斜率(25℃ )。
***离子形成络合物的Fe3+、AI3+及Si032-等干扰***离子测定，其他常见离子对***离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH 5- 6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。
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2、试剂和溶液
（1）3 mol/L 乙酸钠溶液:称取204 g 乙酸钠
(CH 3COONa ∙3H 2O ),溶于约 300 ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1 mol/L乙酸溶液调节至pH ，移入500 ml容量瓶，加水至刻度。
（2） mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 110 g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7),溶于约 300 ml,***酸14 ml ，移入500 ml 容量瓶，加水至刻度。
（3）总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液(1)与柠檬酸钠溶液(2)等量混合，临用时配制。
（4）1mol/L 盐酸溶液：量取 10 ml盐酸，加水稀释至 120 ml。
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试剂和溶液
（5）***标准溶液
***标准贮备液:称取经100℃干燥4 h 冷却的*** 0 g, ml,容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，***。
***标准溶液:临用时准确吸取*** ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液*** µg/L 。
***标准稀溶液:准确吸取*** ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液含*** µg/L 。
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3、仪器设备
（1）***离子选择电极:测量范围1X10-1~5X 10-7
mol/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。
（2）甘***电极:232 型或与之相当的电极
（3）磁力搅拌器
（4）酸度计:测量范围。0~1 400 mV ,PHS-2型 或与之相当的酸度计或电位计。
（5）分析天平: 1 g
（6）纳氏比色管:50 mL
试样制备：取具有代表性的样品2 kg，以四分法缩分至约250 g，粉碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存，备用。
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4、测定步骤
（1）***标准工作液的制备：
吸取***,,,, ml，再吸取***,, ml和*** ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L 盐酸溶液10 m I ，总离子强度缓冲液 25 ml ，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为 0,,,,,,,, µg/mL。
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（2）试液制备:
~1g 试样( 2 g),置于50 mL 纳氏比色管中， m l.,密闭提取1 h(不时轻轻摇动比色管)，应尽量避免样品粘于管壁上，或置于超声波提取器中密闭提取20 min提取后加总离子强度缓冲液25 ml，加水至刻度，混匀，干过滤。滤液供测定用。
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