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第五章 金属材料分析
§1 概述
§2 钢铁中碳的测定
§3 钢铁中硫的测定
§4 钢铁中磷的测定
§5 钢铁中硅的测定
§6 钢铁中锰的测定
§7 铜及铜合金分析
§8 铝及铝合金分析
第一节 概述
一、4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O
（2）测定步骤
（3）结果计算
（4）注意事项
酸度的影响
硅的影响
铁的影响
***的影响
锰、钒、铬的影响
3. 乙酸丁酯萃取光度法
（1）测定原理
（2）测定步骤
称取试样
空白试验
测定
绘制工作曲线
（3）结果计算
§5 钢铁中硅的测定
一、概述
锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。
二、钢铁中硅的测定
***酸脱水重量法
（1）测定原理
3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑+2H2O
H4SiO4=SiO2+2H2O
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
（2）测定步骤
（3）结果计算
（4）注意事项
氢***酸处理之前必须有适量硫酸存在
消除硼的干扰
含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800℃恒重
2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法
（1）测定原理
（2）测定步骤
称取试样
测样
溶解样品
制备试液
显色
测吸光度
从标准曲线上查出相应的硅量
绘制标准曲线
（3）结果计算
（4）注意事项
硅钼杂多酸形成条件
对硅酸形态的要求
酸度和钼酸盐浓度
温度和时间
试剂加入顺序
硅钼杂多酸还原
干扰及消除
提高还原酸度
使用配合掩蔽剂
3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法
（1）测定原理
（2）测定步骤
§6 钢铁中锰的测定
一、概述
二、钢铁中锰含量的测定
1.***铵氧化滴定法
（1）测定原理
（2）测定步骤
硫酸亚铁铵标准溶液的标定
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正
试样分析
不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析
（3）结果计算
2. 亚***酸钠-亚***钠滴定法
（1）测定原理
MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑
3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO↑+4H2O
3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO↑+14H2O
2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3
Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO4
5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O
5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O
（2）测定步骤
亚***酸钠-亚***钠标准溶液浓度标定
试样分析
（3）结果计算
（4）注意事项
当试样含铬量大于5mg
生铁试样
当试样含铬量大于5mg
加入磷酸的作用
锰的氧化
铬的干扰消除
%高锰酸钾溶液检验滴定是否过量
3. 高碘酸钠（钾）氧化光度法
（1）测定原理
（2）测定步骤
（3）结果计算
（4）注意事项
称样量，锰标准溶液的加入量及比色皿的选取
高硅试样
生铁试样
高钨试样或难溶试样
含钴试样

（1）测定原理
（2）测定步骤
称取试样
空白试验
测定
试样的处理
测定吸光度
绘制标准曲线
（3）结果计算
§7 铜及铜合金分析
一、概述
二、铜及铜合金分析方法综述

（1）电解法
电解质量法
电解-原子吸收光谱法
电解-分光光度法
（2）滴定法
碘化钾-硫代硫酸钠滴定法
EDTA滴定法
（3）光度法
二乙***基硫代甲酸钠光度法
双环己***草酰二腙光度法
2,9-二***-1,10-二氮菲法

（1）原子吸收光谱法
（2）电解重量法
（3）铬酸铅沉淀-亚铁滴定法
（4）二苯硫腙萃取光度法
（5）二甲酚橙光度法
3. 锡的测定
（1）苯基荧光***-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法
（2）EDTA滴定法
（3）极谱法
4. 锌的测定
（1）火焰原子吸收光谱法
（2）4-***-戊***-2萃取分离-EDTA滴定法
（3）载体沉淀分离-EDTA滴定法
（4）分光光度法
PAN光度法
二苯硫腙光度法
（5）萃取分离-示波极谱法
5. 镍的测定
（1）火焰原子吸收光谱法