实验六磷酸地电位滴定.doc

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实验六 磷酸的电位滴定
应化
一、实验目的
1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的根本原理。
3. 学****使用Excel或Or+] >> [OH-]，上式可简化为
[H+] = (2)
同理可得到H3PO4的Ka2，但应根据第二个滴定终点所用的NaOH体积一半时对应的pH求算。此时pH粗略地估算约等于pK2。较准确计算时，应将(2)式略作改变。即
[H+] = (3)
mol·L-1 mol·L-1 H3PO4，绘制出pH-V滴定曲线。由此滴定曲线上用三切线或一级微商法准确求出pHep1和pHep2；Ka1与Ka2。其数据处理方法可以用手工法，也可以用计算机法。处理H3PO4电位滴定数据的计算机程序介绍见附录。
三、仪器与试剂 图8-2 一级和二级微商法处理滴定曲线
(1) pHS-3c型酸度计与配套电极，雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪与配套电极。
(2) 电磁搅拌器。
(3) NaOH标准溶液 mol·L-1 配制和标定见：靳素荣, 王志花. 分析化学实验[M].某某: 某某理工大学,2010年第45页。
(4) H3PO4 mol·L-1溶液 mL原装H3PO4加水稀释至1 L，充分摇匀，存放在试剂瓶中。
(5) 标准缓冲溶液 mol·L-1 mol·L-1 Na2HPO4的混合溶液，。
(6) ***橙指示剂 2 g·L-1。
(7) 酚酞指示剂 2 g·L-1 乙醇溶液。
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四、实验步骤
1. 连接电位滴定装置
2. 熟悉pHs-3c型酸度计的正确使用方法与电极的安装、仪器的校正和定位与测量pH等主要操作。
3. 测量H3PO4试液的pH
mL ( mL) mol·L-1 H3PO4溶液放入150 mL(或200 mL)烧杯中，插入电极，如电极未被浸没，可适当参加一些蒸馏水至电极能被浸没。装电极时，注竟不要碰撞。 mol·L-1 H3PO4试液的pH。
4. 磷酸的电位滴定
mol·L-1 NaOH标准溶液装入碱式滴定管，搅拌磁子放入被测试液中，为了更好地观察终点，同时参加***橙和酚酞指示剂。开动电磁搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时可—次滴入5 mL，测量pH。其后每参加2 mL NaOH溶液测量相应的pH。滴定至pH=3后， mL测量。特别是突跃局部要多测几个点(可借助***橙指示剂的变色来判断第一个计量点)。 mol·L-1 NaOH溶液继续滴定，方式与第一计量点一样，当被测试液中出现微红色时 ( 或滴至pH= )，每次滴入NaOH的体积要少，直至出现第二次突跃，。
实验完毕，取下甘***电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归复原处保存。玻璃电极仍浸泡在盛有