HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.doc

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.docHPLC 波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量【摘要】目的: 建立 HPLC 波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:采用 Waters SunFire C18 ( × 250mm ,5μm) 色谱柱;流动相:甲醇- 水( 52∶ 48) ;流速: ; 检测波长: 225nm (0~ 10min , 穿心莲内酯), 254nm ( 10~ 30min ) 。结果:穿心莲内酯在 ~ μg 范围内线性关系良好( r= , n=6 ), 平均回收率为 % , RSD 为 % ( n=9 ); 脱水穿心莲内酯在 ~ μg 范围内性关系良好( r= , n=6 ), 平均回收率为 % , RSD 为 % ( n=9 ) 。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】复方红根草片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;波长切换【中图分类号】 【文献标志码】 A 【文章编号】 1007-8517 ( 2016 ) 04-0045-02 复方红根草片是由金银花、穿心莲、红根草、鱼腥草、野菊花 5 味中药制成的中药制剂, 具有清热解毒的功效, 临床用于急性咽喉炎、扁桃体炎、肠炎、痢疾等。原质量标准简单, 仅规定常规检查, 无定性定量检测指标,不能有效控制药品质量[1] 。方中穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿的功效,而穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲药材的主要有效成分。《中国药典》 2010 年版一部将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯作为穿心莲药材的含量测定质量控制指标[2] 。研究参考有关文献[3-5] , 采用 HPL C 波长切换法同时测定复方红根草中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量, 方法准确,操作简便,可用于该制剂的质量控制。 1 仪器与试药 仪器 Waters 2695 高效液相色谱仪, 2489UV 检测器(美国沃特斯公司); UV-2550 型紫外可见分光光度计(日本岛津公司); S180H 型超声波清洗器( 德国 Elma 公司); XS205DU 型电子分析天平( 梅特勒- 托利多仪器有限公司)。 试药穿心莲内酯对照品(批号: 110797-200307 ) 、脱水穿心莲内酯对照品(批号: 110854-201007 )均购于中国食品药品检定研究院; 复方红根草片( 市售药品, 每片重 , 批号: 130109 、 130307 、 130501 、 130904 、 131106 ) ;甲醇、磷酸为色谱纯,水为超纯水。 2 方法与结果 色谱条件色谱柱: Waters SunFireTM C18 ( × 250mm ,5 μm) ;流动相:甲醇- 水( 52∶ 48) ;检测波长: 0~ 10min 225nm (穿心莲内酯), 10~ 30min 254nm ( 脱水穿心莲内酯); 流速: ?min-1 ; 柱温: 30℃;进样量: 10μl。 溶液制备 对照品溶液制备分别精密称取干燥至恒重的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品各适量,置同一 50ml 量瓶中,加