红外吸收法测定硅单晶中氧和碳.ppt

红外吸收法测定硅单晶中氧和碳
氧的特征峰：
（1）波长为λμm(-), 此吸收波峰主要为分子对称伸缩振动产生的，吸收峰很小。
(2) 波长为λ2=9μm(-), 此吸收波峰主要为分子弯曲振动产生过程中把Si-O振子电荷看成是完整的电子电荷，与实际不符，目前不采用此公式计算。
（2）定氧含量的ASTM(美国材料试验协会）经验公式：
此方法设定将半峰宽 固定为宜常数：32厘米-1，硅单晶中的氧与 成正比关系（波数为1105cm-1的特征峰），采用真空熔化气体分析法，并用空气参考法和差别法测得到红外吸收光谱计算吸收系数，因此得到ASTM经验公式：
1）空气参考法：
室温下（300K):
77K ：
2）差别法：
室温下（300K):
77K ：
（3）定碳含量的ASTM经验公式：
用差别法测量得到红外光谱，由于Si-C振动的波数为微米)。由于在室温条件下，在波长为16微米处出现硅晶格的吸收波峰，强度很大，因此采用差别法消除晶格吸收系数。得到经验公式： ASTM公司通过对C的放射性元素C14试验得到吸收系数与碳含量的关系，得到经验公式：
（4）德国工业标准测氧、碳的经验公式：这一公式与ASTM经验公式相比较，由于吸收系数换算为氧、碳含量的折算系数。因此有：
此测试条件与ASTM经验公式的测试条件相同
（5）我国测定标准的经验计算公式：
国内用氦载气熔化-气相色谱装置测定硅中氧含量与红外吸收系数之间的关系，得到如下经验公式:
四、我国测试硅晶体中间隙氧含量的标准方法：
1、测试方法与范围：
（1)红外吸收法
(2）范围：。测量范围为: 至最大固溶度。
2、用红外光谱仪测定Si-O键在1107cm-（μm)处的吸收系数来确定硅晶体中间隙氧的含量。
3、测量仪器
（1）双光束红外分光光度计或傅里叶变换红外光谱仪。（仪器在1107cm- 处的分辨率小于5cm- 。）
（2）低温测量装置。
（3）千分尺，.
（4)被测试样架和参比样品架。
4、试样制备：
（1）测试试样
1）试样切取（从头部取）、研磨，试样的厚度偏差小于10μm。
2）抛光：机械抛光或化学抛光，使两表面均呈镜面。
3）在 试样测量部位， μm.
4）试样测量部位试验的厚度均不大于10 μm。
5）氧含量大于或等于 的试样厚度约为2mm;氧含量 小于 的试样厚度约为10mm。
（2）参比样的制备方法同上，%。
：
（1）选择方法：[O] ≥ 的试样，用空气参考法或差别法；含量 [O] ≤ 的试样,采用差别。
具体操作步骤：
1）分别在试样光束和参考比光束中安放样品架，通光孔径为直径5～10mm.
2）调整透过率0%和100%.
3) 放置在样品架上分别放置待测样品和参考样品（空气参考法不需放）。
4）双光束红外分光光度计要调整扫描速度、时间常数、狭缝宽度和增益等仪器参数。在1107cm-处作半峰宽。如图所示。
5）在1300 ～1000cm-范围内扫描，得到1107cm-处的硅-氧吸收带。
6）吸收峰（T0-T)小于5%时，应采用低温测量。
7）采用78K测量时，峰值位于μm）处，半峰宽为20cm-。
8）重复测量三次，取结果的平均值。
6、测量结果的计算：将测量值代入 计算吸收系数 。
7、氧含量的计算：
8、精确度：单个实验室为±2%，多个实验室测试为±3%。
9、测试的影响因素：
(1)在氧吸收谱带位置有一个硅晶格吸收振动谱带，参考样品与待测样品的厚度小于± %，以避免晶格吸收的影响。
（2）由于氧吸收谱带与硅晶格吸收谱带都会随样品温度的改变而改变，因此测试期间光谱仪样品室的温度恒定为27℃±5 ℃。
（3）电阻率低于1 ，因此保证参考样品的电阻率尽量一致。
（4） 。
（5）沉淀氧浓度较高时，其在1230cm-或1073cm-处的吸收谱带可能会导致间隙氧浓度的测量误差。
（6）300K时，硅中间隙氧吸收带的半峰宽应为32c