辉光放电质谱仪直接测定高纯银的痕量杂质元素.doc

辉光放电质谱仪直接测定高纯银的痕量杂质元素.doc辉光放电质谱仪直接测定高纯银的痕量杂质元素摘要本文报道了一种在无标准样品存在时,用辉光放电质谱仪ELEMENTGD直接且快速地测定高纯银中痕量杂质元素的方法。该方法可应用于冶金或半导体工业中高纯金属和半导体材料中痕量杂质元素的定量分析,也可提升高纯金属的痕量分析技术水平。关键词辉光放电质谱法;高纯银;痕量元素;测定中图分类号::A文章编号:1671-7597(2014)09-0126-02DETERMINATIONOFTRACEELEMENTINHIGH-PURITYSLINERBYGDMSZhankeSunpingchongna(EmeiSemiconductorMaterialInstitute)Abstract:Itisreportedthatwhentherearenostandardsmaplesavailable,adirectmethodisdeterminatingtracee1ementsinhigh-puritysliverbyglowdischargemassspectrometer(GDMS)-,itcanimprovetechnicallevelofhigh-puritymetal’:Glowdischargemassspectrometry;Traceelement;High-puritysliver;Determination高纯银主要用于制备高纯半导体合金、电子管、晶体管焊接材料、精密仪表接点材料及原子反应堆控制棒等,但其杂质的含量会对材料性能有非常大的影响。在某些使用条件下要求控制的元素种类较多,且含量低。目前银中痕量杂质主要的测定方法是火焰原子吸收光谱法[1~3]、原子发射光谱法、吸光光度法等,但这些方法的样品前期处理复杂,使用试剂较多易造成样品的污染,同时分析周期长。而辉光放电质谱仪是采用固体进样,不需要较多的化学试剂,避免了前期复杂的样品处理,为高纯材料的痕量分析提供了准确、快速、可靠的检测技术。因此本文应用辉光放电质谱仪ELEMENTGD对高纯银进行了分析,获得了目前客户认可的杂质元素的检测结果,并对结果进行了探讨。:放电电压:1400V;放电电流:30mA;氩气流量:450mL/min;离子源真空度:。)样品处理:用坩埚将采集的高纯银样品熔化并冷却制成圆饼状的固体样品。2)样品预溅射:将制备好的银样品置入样品架中并安装在离子源中,调节放电条件1400V、30mA、450mL/min,预溅射半小时。3)样品检测:获取各待测杂质元素的离子流强度信号,并用如下公式计算结果:式中:(X)/(Y)为原子种类“X”与种类“Y”的质量分数比;RSF(X/M)为