镍钴锰三元电池废料浸出液除铜铁净化.pdf

第9卷第4期过程工程学报Vol . 9 No . 4 2009 年 8 月 The Chinese Journal of Process Engineering Aug. 2009收稿日期:2009?02?20,修回日期:2009?03?26 基金项目:国家自然科学基金资助项目(编号:50864004);国家重点基础研究发展规划(973)基金资助项目(编号:2007CB613607) 作者简介:李金辉(1978?),男,河南省郑州市人,博士研究生,讲师,主要从事冶金物理化学研究;李新海,通讯联系人,Tel: 0731-8836633, E-mail: bigworld_******@.镍钴锰三元电池废料浸出液除铜铁净化李金辉1,2, 李新海1, 周友元1, 胡启阳1, 张明1, 张琏鑫1(1. 中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙 410083;2. 江西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州 341000) 摘要:对镍钴锰三元废电池材料盐酸浸出液分离去除铜和铁杂质进行了研究. 采用铁粉置换法除铜,考察了铁粉用量、反应温度和反应时间等因素对铜脱除率及镍钴锰损失率的影响;除铜后浸出液采用针铁矿法除铁,考察了反应时间、反应温度及终点pH值对铁去除率和镍钴锰损失率的影响. 结果表明,铜和铁的去除率均在99%以上,镍、钴、锰的总损失率分别为2%, 3%, 2%. 净化后溶液满足制备合格镍钴锰三元系前驱体的要求. 关键词:电池废料;镍;钴;回收;浸出;净化中图分类号:TF09 文献标识码:A 文章编号:1009?606X(2009)04?0676?071 前言镍钴锰等金属作为国民经济和国防建设的重要材料、高新技术和新型材料的支撑原料,其应用范围日益扩大,需求量也逐年增长. 随着镍钴矿产资源日益短缺和环境保护力度的逐渐加强,从磁性材料、废催化剂[1]、镍废渣、废电池[2]等废料中回收镍钴等有价金属变得日益重要. 废料中的镍钴等有价成分较原矿含量高,来源复杂且杂质各不相同,因此,处理方法也不尽相同,主要有硫酸溶解法、氯气溶解法、混酸溶解法、火湿联合法等[3?9]. 对于浸出液中的铜、铁等杂质元素与主体金属镍钴的分离主要采用溶剂萃取法[10,11]、离子交换法[12?14]、硫化物沉淀法[15]、电解法[16]等. 镍钴锰三元材料是一种性能优良的锂离子电池正极材料,越来越广泛地应用于锂离子电池行业,其常规生产方法需用昂贵的纯化工原料. 从原矿或废料中直接制备镍钴锰三元材料不仅可节约昂贵的资源、减少环境污染,还能显著降低生产成本. Liu等[2]以回收钴酸锂废料制备锂离子电池正极材料;覃文庆等[17]从方铅矿精矿中直接制备PbSO4粉体材料. 以镍钴锰三元电池废料盐酸浸出液为原料,加入铁粉将溶液中的铜除去,并在除铜过程中将高价铁还原,有利于后续针铁矿法除铁,去除铜铁杂质后的溶液可直接用于制备合格的三元电池材料前驱体,成本大大低于由纯化学物质合成的前驱体,具有显著的经济效益和社会效益. 本工作重点研究了镍钴锰回收过程中分离脱除铜铁的工艺条件,对由电池废料经浸出净化后直接制备合格电池材料具有指导意义. 2 实验 原料及仪器实验原料