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气相色谱实验报告
气相色谱实验报告
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；
2、了解顶空气相色谱法；
3、了解影响分离效果的因素；
4、掌握定性、定量分析与测定的方法。
二、实验原理
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；
2、了解顶空气相色谱法；
3、了解影响分离效果的因素；
4、掌握定性、定量分析与测定的方法。
二、实验原理
气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
（1）顶空色谱法及其原理介绍
顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它
器中，在一定温度下放置一段时间，使两相达到平衡，然后取气相进行分析。

图 1 顶空气相色谱取样（a）和进样（b）
其中，自动进样装置有压力平衡进样系统、压力控制定量管进样系统以及采用注射器进样。静态顶空色谱分析在取样之前一定要先让样品两相达到平衡，平衡后取样针插入样品瓶取样。
动态顶空气相色谱法是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此称为吹扫－捕集（purge & trap)进样技术。
三、实验步骤
1、设定一个初步分析条件。
2、配制定量标准溶液：称取适量标样，配制成不同浓度的标准溶液，分别加适量的NaCl。
3、最佳色谱条件（柱温）的确定：标准样在适合的温度下稳定
30min后，取上部气体适量μL进样，进样检验该色谱的适用性，记录每个柱温的出峰情况。确定最佳条件并绘标准曲线。
4、相对校正因子的测定：在上述最佳色谱条件下，重复测定样品溶液三次，记录保留时间和峰面积，若发现两者有明显变化，再重复多次。
5、未知样品测定：将未知样品按照上述方法配溶液、稳定30min、取样测量，记录实验数据。
四、实验总结与讨论
1、配制溶液时加盐即盐析剂，可以增加活度系数，降低物质的溶解度，提高液面上被测挥发组分的浓度。常用NaCl作为盐析剂。
2、总结一下气相色谱法常用的几种定量分析方法
（1）归一化法
若试样中含有n个组分,每个组分质量分别为M1,M2,M3 , … ,Mn，且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i的质量分数可按下式计算：
Wi=MiM1+M2+…+Mi+…+Mn ×100%=MiA1f1+A2f2+…+Aifi+…+Anfn×100%
其中，fi为质量校正因子，得质量分数；若为摩尔校正因子，则得到摩尔分数或体积分数。Ai
为峰面积。
特点：简便准确，进样量的