三草酸合铁酸钾的制备[1].doc

吉林化工学院化学与制药工程学院三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析综合性实验教学院:吉林化工学院姓名:王青班级:化学1001班学号:10230103实验日期:2013-11-24三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析【前言】三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。目前,合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。例如以铁为原料制得硫酸亚铁***,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三***化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾.【摘要】研究了三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析,采用三***化铁和草酸钾直接反应制备,计算产品重结晶的产率,通过对C2O2-42-4和Fe3+的测定对配合物的组成进行分析。【关键词】三草酸合铁(Ⅲ)酸钾、制备、组分分析一、(III)酸钾的制备方法。、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。(III)酸钾的光化学性质。二、实验原理三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化物氧化。本实验采用三***化铁和草酸钾直接反应制备。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃***,100℃***),难溶于乙醇、***等有机溶剂。110℃失去结晶水,230℃分解。该配合物对光敏感;可进行下列光反应:2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此,在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸,进行感光实验。另外,由于它具有光的化学性质,能定量进行化学反应,常用作化学光量计材料。用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-42-4,用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-42-4,此时Fe3+不干扰测定。滴定后的溶液用锌粉还原。过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+,通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-42-4和Fe3+的含量。用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴、阳离子数目之比,从而确定配合物离子的电荷数,进一步确定化学式和原子结合的方式。三、主要仪器和试剂仪器:天平,台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,容量瓶,烧杯,量筒,漏斗,酸式滴定管。试剂:草酸钾(K2C2O4·H2O,化学纯),三***化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),K3﹝)6﹞(化学纯),NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,),KMnO4标准溶液(),锌粉(分析纯),***。四、实验内容与步骤时间实验步骤实验现象8:30-9:009:00-9:(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,,边搅拌边加入8mL三***化铁溶液(),将此溶液在冷水中冷却,减压过滤得粗产品。将粗产品溶解在约