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2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺优化.ppt

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姓名:李涛学号:20********** 分子式:C6H4F3NO2S分子量:::土黄色粉末?在150ml四颈瓶中加入硫代乙酰胺和二噁烷(乙酸),PTC,室温下缓慢滴加2-氯4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,滴毕,,在室温下滴加三乙胺,在100℃下,回流1h。点板,加水,用氯仿萃取三次,旋蒸除去氯仿,得2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯。在所得的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯中加入NaOH溶液,加热回流6h。反应停止,冷却室温,加浓HCl调PH到7,加活性炭,加热回流30min,过滤,调节PH到2,过滤得土黄色固体,干燥,称重。溶剂低温反应温度回流温度纯度性状乙酸15℃100℃\\乙酸15℃100℃\\乙酸20℃100℃87%浓缩后溶液中有黄色针状固体乙酸25℃100℃%浓缩后黑色溶液粘稠度小乙酸24℃100℃%浓缩后得黑色粘稠物溶剂低温反应温度回流温度纯度形状二噁烷15℃℃100℃%浓缩后为黑色粘稠物二噁烷22℃100℃%浓缩后为黑色浓稠物二噁烷25℃100℃%浓缩后为黑色粘稠物溶剂缚酸剂产率纯度熔点乙酸\%%-℃乙酸\%%-℃乙酸\%%-℃%%-℃%%-℃%%-℃?-1处有吸收峰,含-OH;?-1处有吸收峰,含羰基,C=N;?-1处有吸收蜂,含甲基;?-1处有尖吸收峰,含C-F;?-1处有吸收峰,含-C-N-。,用二噁烷,分两步,加缚酸剂,得到很纯的产物。。,反应时间,PH的调试,活性炭等。

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