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利用鸡蛋壳合成甘氨酸螯合钙及其螯合率的分析
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摘要:以厨余垃圾鸡蛋壳为原料,将其进行一定预处理后,在不同温度下焙烧并磨成鸡蛋壳细粉。将鸡蛋壳粉与甘氨酸按质根离子中的氧原子与钙离子发生了络合。在3 400 cm-1附近的吸收峰没有变宽,说明生成物中没有水分子,这与李籽萱等通过超声法合成甘氨酸螯合钙的情况[9]基本一致。因此结合以上分析可知,反应产物为甘氨酸螯合钙。
鸡蛋壳与甘氨酸螯合产物的熔点测定分析
采用X-4数字显示显微熔点测定仪对800 ℃焙烧后的鸡蛋壳有膜样品、无膜样品与甘氨酸螯合后得到的产品进行熔点测定,每个样品平行测定3次。由表2可见,于800 ℃焙烧后,~ ℃。从表3可得,于800 ℃焙烧后,~ ℃。2种产物的熔点基本一致,但是熔程都比较长。可能是由于产物本身有杂质, 在加热过程中化学键可能发生断裂而生成了混合物,具体原因尚需结合其他表征手段进行验证。
反应过程中游离钙含量及螯合率的计算
未焙烧有膜样品和无膜样品在反应过程中游离钙含量及螯合率的分析 由表4可知, mg/g, mg/g,%。由表5可知, mg/g, mg/g,%。反应后体系中的游离钙含量与反应前相比较明显减少,是因为溶液中钙离子参加反应生成了甘氨酸螯合钙。对比表4、表5可以看出,无膜鸡蛋壳粉反应体系中的可溶性钙含量高于有膜鸡蛋壳粉,螯合率也比有膜鸡蛋壳的反应体系稍高。结果表明,鸡蛋壳膜主要由有机物组成,因此在相同质量的鸡蛋壳粉中,无膜鸡蛋壳的钙含量较高,所以鸡蛋壳与盐酸反应后形成的可溶性钙的酸水解液中钙含量增加,而反应后溶液中的游离钙含量相差不大,说明反应达到了一定的平衡状态。 不同温度焙烧的样品在反应过程中游离钙的含量及螯合率分析 由表6可知,经过200 ℃焙烧,鸡蛋壳样品在反应前的平均游离钙含量為 mg/g,反应后的平均游离钙含量为 mg/g,%。
由表7可得,经过400 ℃焙烧, mg/g, mg/g,%。
由表8可得,经过600 ℃焙烧, mg/g, mg/g,%。
由表9可得,经过800 ℃焙烧, mg/g, mg/g,%。
由表6至表9可得,200、400 ℃焙烧样品反应前后的游离钙含量和螯合率相差不大,但是反应后游离钙含量比没有焙烧过的样品降低,这可能是因为焙烧温度较低时,没有使蛋壳中的碳酸钙完全分解,反而造成部分烧结现象,因此