精品PPT课件----气相简要介绍-8.ppt

气相色谱法为一种分析方法,是采用气体作为流动相载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使复杂的混合物试样各组分得到分离,然后分别由检测器检测出来。
应用范围:气相色谱法主要用于分析有机化合物和部分无机物(主要是一些无机气体)
气相色谱法
任何气相色谱仪无论它的结构,外形如何多种多样,它都是由五个基本部分组成,即气路系统,进样汽化系统,分离系统,检测系统和放大记录系统。
气相色谱色谱流程
气相色谱仪的基本结构
钢瓶He,N2
载气控制
数据处理
载气控制:手动、数字(AFC)/ 恒压、恒流
进样口:DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理:C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
进样口
色谱柱
检测器
温度控制区
气相色谱主机
气相色谱色谱流程
气源
进样系统
分离系统
检测系统
数据处理系统
温度和流量控制系统
温度和流量控制系统
温度控制系统
气相色谱色谱流程
二、气源
最常用的载气是氦气和氮气。作用是携带样品进入色谱柱进行分离,然后进入检测器对各组分进行定量。
来源:钢瓶、气体发生器
载气的纯度是至关重要的。
高纯度氮气、%
气相色谱色谱流程

在这一部分主要包括:进样垫、进样针,进样口。
汽化室的作用是将样品瞬间汽化为气体
气相色谱色谱流程

分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。
1)填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm,长1~5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
气相色谱色谱流程
2)毛细管柱毛细管柱:~,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。柱子可以做到几十米长。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。
气相色谱色谱流程

是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分,转化成电信号
常用的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、热导池检测器(TCD)
是目前应用最广泛的一种理想检测器。工作原理是载气(N2)携带被分离的样品组分从色谱柱流出,首先与H2混合,再与从另一条管道进入的空气混合,在喷嘴处H2和空气燃烧形成火焰, 在没有样品进入时火焰中的离子很少,既两极间电阻很大,电流很小。当有样品进入火焰,样品在火焰中燃烧发生离子化反应,产生许多离子和电子,使两极电阻减少,电流增大,此增大的电流就是要检测的信号,经放大器放大后,以峰的形式记录下来。
氢火焰离子化检测器(FID)
主要用于测定:甲醇、杂醇油,溶剂残留量、脂肪酸等