气相色谱实验(醇).doc

实验名称:醇同系物的气相色谱分离
一、实验目的:
了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法
初步掌握进样技术
掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法
二、一般流程及检测原理
见(苯及其同系物的气相色谱分离)
三、试剂、仪器及实验条件
1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶
2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶
3. 微量注射器:5微升
4. 色谱柱:填充柱:PEG20M 2m ×
5 实验条件:
柱温:90度气化温度:120 度检测器(FID) 120度
载气:氮气
进样量:
四.、实验步骤
1. 仪器调节(这部分内容由教师完成,学生只需要了解操作过程)
(1)做好使用登记
(2)打开气路系统
打开氮、氢、空一体机的空气电源开关;
;
;
然后打开氮气电源开关;
打开氮气排空阀,排空运行10分钟(排除气路内杂气,以保证氮气纯度);
观察氮气流量显示应在350~550之间;
排除气路内杂气10分钟后,即关闭氮气排空阀。(拧紧以保证密封良好)。
此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示;
(3)打开电脑主机及显示屏的电源,打开色谱工作站
(4)气相色谱操作说明
A. 打开气相色谱的电源开关
B .设置柱温,“OVEN”温度;90℃
C. “INJ”为120℃
D. “TCD”120℃
E. 运行至TCD温度为120℃后,按“Rang”键,将桥流加到“110mA”
F. 观察色谱基线稳定后进行进样。
µL;µL。
报告打印:进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”,然后输入有关内容。
(5)实验结束后关机须知
①气相色谱:
先降TCD桥流,按Rang 键,输入“”后按“确认”将桥流降到“0mA”;
依次将“OVEN”;“INJ”;“TCD”设置为常温;
等仪器中各项设置恢复为常温后,再关闭气相色谱的电源。
②氮、氢、空一体机:
关闭空气电源开关