河南城建学院环境工程本科毕业论文.doc

分类号学校代码 10487 本科毕业论文铅膏浸出过程中的杂质迁移转化规律及湿法工艺设计姓名: 刘玲静专业: 环境工程指导教师: 杨家宽教授院(系、所): 环境科学与工程学院 2012 年6月 A Thesis Submitted in Fully Fulfillment of the Requirements for the Degree of Bachelor of Engineering The Study of Transformation of Impurities in the Leaching of Lead Paste s and the Design of Hydrometallurgical Process Candidate : Liu Lingjing Major : Environmental Engineering Supervisor : Prof. Yang Jiakuan Huazhong University of Science & Technology Wuhan 430074, . China June, 2012 I 摘要铅膏的回收利用是废铅酸蓄电池回收的重点和难点。传统火法回收铅膏工艺会产生大量 SO 2 及铅尘污染,且能耗很高。针对以上问题,本课题组开发了以乙酸-柠檬酸钠浸出铅膏得到柠檬酸铅前驱体,再低温焙烧制备超细铅粉的低温清洁回收新工艺。本论文围绕新工艺中杂质去除重点开展以下内容: 1 、废铅膏湿法过程杂质在固液两相迁移转化实验原料选取经烘干、破碎筛分过 120 目筛的废铅膏。铅膏中的主要杂质为: Sb ( wt% )和 Fe( % ) 。湿法浸出过程包括硫酸预处理、湿法浸出与结晶两个步骤。预处理采用 3mol/L 硫酸,反应 4h ,可以去除原料铅膏中约 wt%的 wt%的 Sb 。浸出与结晶环节将铅膏转化为柠檬酸铅同时结晶长大,可以去除酸洗后铅膏中 74 wt% 的 Fe和接近 100 wt% 的 Sb 。。结晶环节中结晶温度、结晶时间及是否投加晶种对晶体生长和杂质分离效果有重要影响。在55℃左右温度范围内,晶体大小随结晶时间和温度升高不断增长,温度过高会抑制晶体生长。 2 、滤液循环过程杂质迁移转化及循环滤液萃取法除杂循环次数对铅膏转化率有重要影响。前三次滤液循环过程铅膏中 PbSO 4转化率在 97% 以上,第四次循环后迅速下降至 70% 左右。前三次循环滤饼中 Fe、 Sb含量基本保持不变, 第四次循环分别比第三次增加了 55% 和40% 。随着循环使用次数的增加,进入滤液和洗涤液的 Fe 不断减少, Sb 的量基本一致。利用二( 2- 乙基己基)磷酸( P204 )对第四次循环后所得滤液中的 Fe和 Sb 进行萃取和反萃取, Fe的萃取率高达 % , Sb的萃取率为 % 。 3 、湿法过程工艺设计根据实验结果,对工艺涉及的酸洗、浸出与结晶、过滤洗涤和滤液循环四个单元进行 200 kg/ 批次中试设计。在物料衡算的基础上,对湿法过程中主要设备进行中试工艺设计计算和设备选型,并完成初步工艺设备图纸的设计。本论文的研究成果为乙酸-柠檬酸钠湿法浸出体系提供了除杂依据,对该工艺中试设计研究具有一定参考价值。关键词:铅膏浸出杂质迁移转化中试设计 II Abstract The recycling of lead paste is the difficult part in the recycling of spent lead acid batter ies. S ince the emissions of SO 2 and lead volatile particulates emission as secondary pollutants , as well as high energy-consumption co-exist in traditional pyrometallurgical process ,a clean lead recovery process has been developed inour group. In this process, lead citrate is prepared from lead paste leaching with acetic acid and sodium citrate solution . And then ultrafine lead oxide is prepared via a low temperature calcination process by using lead citrate asa precursor. In t