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总油化工乌年
苯二甲酸异构体的气相色谱分析
中国科学院济南化学研究所
苯二甲酸的三个异构体性质相近, 难以分析。特一个约毫升带接引管的试管中, 放入毫升
别是对一苯二甲酸、间一苯二甲酸的纯度分析, 仍是一, 毫升乙醚, 加入克亚硝基甲基脉, 塞上带
个没有很好解决的问题。因此, 建立一个有效、准确塞接管, 产生之重氮甲烷由接管引至另一个内装乙醚
的色谱分析方法, 以满足混合二甲苯氧化产物分析, 试管之中吸收, 所得之黄色重氮甲烷乙醚溶液即可用
控制苯二甲酸分离, 鳃定产品纯度是十分必要的。用于苯二甲酸的酉旨化。
气相色谱法分离这三个异构体, 文献上已有一些报色谱柱的配制
导’一。但大都限于定性分离, 一般采用一种固定担体, 目一连,
液, 或两种极性固定液混合, 按异构体的物理性质, 目。
如极性或沸点顺序分离。由于异构体之间物理性质差固定相分别以苯作溶剂涂一个的有
别不大, 故间一、对一位异构体的分离不移理想。尤其机皂土, 以氯仿作溶剂涂一个的聚乙二醇一,
对于合量相差悬殊的产品纯度分析, 微量杂质就很难然后将两种固定相按一定重量比混合, 装柱使用。如
测定了。毛主席教导我们“不同质的矛盾, 只有用果分离不理想, 可适当增加某一固定相的重量。
不同质的方法才能解决”。因此, 我们不是千篇一律色谱柱内径毫米、长米铜管。装入
地选用极性或非极性固定液来分离, 而是抓住间一、固定相后, 一定要在通着载气高于工作柱温℃老化
对一位异构体难以分离的主要矛盾, 采用了对对位异小时, 然后降到正常柱温工作。
构体有特殊保留作用的有机皂土, 加适量改性固定分析步骤
液, 将苯二甲酸异构体完全分离。并且较详细的考察取几十毫克研细的酸样, 遣于一个小试管中, 加
了苯二甲酸异构体在氢火婚离子化鳃定器上的定量条一小块沸石, 滴加重氮甲烷乙醚溶液醋化, 至样品全
件, 得到了满意的结果。定量误差在士左右。部溶解且无气泡冒出为止, 溶液呈淡黄色。因对一苯
二甲酸二甲酚在乙醚中溶解度很小, 故需将酚化液在
实验部分温水中小心赶走乙醚, 再以氯仿〔分析纯作溶剂溶
解, 用自制约微升的微量注射器, 取样分析。按流
仪器
, ,
, 出肇面积归一化法或内标法计算各组分的合
自制氢火焰离子化色谱仪毫伏记录器另一
。
· · , 、量
台为英国全色谱仪带有积分放大器程
序升温控制器、毫伏记录器, 使用其氢火焰离子化
。实验结果及讨论
谧定器
,
试剂为了有效地分离苯二甲酸异构体我们在儿
固定液有机皂土、, , , 一四氰乙氧基甲基甲种固定液上作了定性考察, 结果见表。
烷、联苯酸二正辛酷均系本所合成, 聚乙二醇一。。
· , 一甘露醇二级。这些固定液除联表苯二甲酸异构体在不同固定液上的相对保留数据
苯酸二正辛醋外, 现在均可由上海化学试剂公司买
到。纯样品癸二酸、对一苯二甲酸、间一苯二甲酸、
邻一苯二甲酸经提纯后, 色谱镌定未发现其它杂质。
·
重氮甲烷亚稍基甲基脉, 系按· 勃拉特编“有
机合成”第二集页方法合成, 产品置于冰箱中保
存。重氮甲烷乙醚溶液, 每次使用时按下法制取于
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